出口粮谷及油籽中烯菌酮残留量检验方法.docxVIP

出口粮谷及油籽中烯菌酮残留量检验方法 一、适用范围 本方法适用于分析出口粮谷及油籽中砷菌酮的残留量，包括：印度大米、新加坡大米、晚稻、棉籽、花生、棉花种子、油菜籽、大豆、芝麻等。 二、原理 此方法采用离子交换柱色谱分离的紫外发射检测法（HPLC-UV）。样品经加热处理后，在pH=7.0的异丙醇-0.05 mol/L磷酸缓冲溶液中，蒸发至干燥，然后用离子交换柱分离，从而实现检出烯菌酮。样品经离子交换分离处理后，可获得烯菌酮（Z）检测用溶液，该溶液根据紫外吸收的原理，测定其紫外光谱的吸收值，以实现烯菌酮的检测。 三、设备和试剂 （1）设备：HPLC系统； （2）试剂：冷冻干燥或常压干燥； （3）混合液：缓冲剂，0.05 mol/L磷酸； （4）测定液：异丙醇； （5）溶剂：烯菌酮（Z）标准溶液，浓度为1μg/mL。 四、样品处理 （1）收集样品，用无水硫酸钠溶液清洗； （2）将清洗过的样品称取定量，如若量程十分微少，则可使用自动称取仪进行处理； （3）将样品放入反应槽并加入合适的混合液，用烧杯加热至80℃，保持搅拌10 min，然后蒸发至干燥； （4）将干燥残渣用合适容量的溶剂萃取，过滤后用定容瓶装满； （5）用离子交换柱对萃取液进行离子交换分离，得出烯菌酮检测用溶液。 五、测定方法 （1）安装好HPLC系统，温和调整色谱柱温度至25℃； （2）将检测溶液注入HPLC系统，开始检测； （3）将测定液加入基线试样，测定基线吸收值； （5）根据样品中吸收值和基线吸收值计算样品中烯菌酮残留量。 六、结果处理 根据测定结果，计算样品中烯菌酮残留量（μg/kg）： 烯菌酮残留量（μg/kg）=A*1000/样品重量