国标GB_工业用碳酸氢铵氯化物含量的测定电位滴定法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 661.523 工业用碳酸氢按 氯化物 :543.06 含量的测定 电位滴定法 GB 6276.2-86 Ammonium勿drogen-carbonateforindustrialuse Deter回nationofchloridecontent一 Potentiometricmethod 本标准适用于工业碳酸氢按中抓化物含量的测定。 1 原理 在酸性的丙酮 (或乙醇)一水溶液中，以银离子、抓离子选择电极或银一硫化银电极为测里电极， 甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。 2 仪器设备 2.1一般实验室仪器设备 2.2 电位滴定装置 2.2.1 电位计:精度为2MV/格，量程为一500^+500MV， 2.2.2 参比电极:双液接型甘汞电极，内充饱和抓化钾溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液 (3.5)，和甘汞电极相连接， 2.2.匀测量电极:银离子选择电极、抓离子选择电极或具有硫化银涂层的银电极 (制备方法见附录 A)， 2.3微量滴定管:分度值0.02或0.01mlo 3 试剂和溶液 3.1 丙酮 (GB686-78):分析纯， 3.2 95%乙醇 (GB679-80):分析纯。 3.3 30%过氧化氢 (HG3-1082-77):分析纯，3%溶液， 3.4 硝酸 (GB626-78):分析纯，6N溶液， 3.5硝酸钾 (GB647-77):分析纯，室温下饱和溶液， 3.6澳酚蓝 (HG3-1224-79):0.1%乙醇溶液。 3.7无水碳酸钠 (GB639-77):分析纯，5%溶液， 3.8氛化钾:基准试剂， 3.8.1O.1N抓化钾标准溶液:准确称取3.7288预先在130℃下干燥至恒重的抓化钾 ((3.8)，称准 至0.0018,置于烧杯中，加水溶解后移人500m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀; 3.8.2 0.005N抓化钾标准溶液:移取5ml抓化钾标准溶液 ((3.8.1)，置于100m1容最瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀. 3.9 硝酸银 (GB670-一77):分析纯， 3.9.1 0.1N硝酸银标准溶液:按GB601-77化《学试剂 标准溶液制备方法》配制， 3.9.2 0.005N硝酸银标准溶液:移取5m1硝酸银标准溶液 (3.9.1)，置于l00ml容量瓶中，用水 国家标准局1986一04一1.发布 1987一03一01实施 CB 6276.2-86 稀释至刻度，摇匀; 8.，.3 标定: 移取5m1N化钾标准溶液 ((3.8.2)，置于150m1烧杯中，加水5m1，加1滴澳酚蓝指示液 ((3.6), 滴加硝酸溶液 (3.4)，使溶液恰呈黄色 (约1一2滴)。再加人30ml丙酮 (3.1)，放人电磁搅拌子， 将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，把参比电极 ((2.2.2)和测量电极 ((2.2.3)插人溶液中，连接 电位计 ((2.2.1)接线，调整电位计零点，记录起始电位值。 用硝酸银标准溶液 (3.9.2)进行滴定，先加人4ml，再每次加人。,1m1，记录每次加人硝酸银标 准溶液后的总体积及相对应的电位值E，计算出连续增加的电位值△E，和△E,之间的差值△E:， △E，的最大值即为滴定终点。终点后再加人0.1ml硝酸银标准溶液，记录一个电位值E。记录格式见 附录B。 滴定至终点所消耗的硝酸银标准溶液的体积按式 (1)计算: b V = V n十 犷 IX- .… “-… … ，..… ‘… “二。·。。。二。二 。，·。。。·。。 (7 )