白蚁防治 联苯菊酯制剂含量的测定 气相色谱法.docxVIP

DB32/T XXXX—XXXX PAGE I 白蚁防治 联苯菊酯制剂含量的测定 气相色谱法 范围 本标准规定了白蚁防治工作中所使用的联苯菊酯制剂含量的测定方法气相色谱法的方法原理、试剂和仪器、试验方法、计算。 本标准适用于浓度范围在1%～10%（质量分数）之间的联苯菊酯悬浮剂、微囊悬浮剂、水乳剂和微乳剂含量测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB/T 6379.2-2004/ISO 5725-2:1994 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南 方法原理 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯为内标物，使用HP-5石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的联苯菊酯进行气相色谱的分离和测定，采用内标法计算联苯菊酯的含量。 试剂和仪器 试剂 丙酮：分析纯； 无水硫酸钠：分析纯； 联苯菊酯标样：已知质量分数≥98.30%； 内标物：邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，色谱固定液。 仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱：30 m×0.32 mm（i.d）HP-5毛细管柱，膜厚0.25 μm； 进样系统：具有分流和石英内衬装置。 试验方法 采样 按照GB/T 1605-2001中的“液体制剂采样”方法进行。随机确定采样样品，最终每份样品量应不少于200 mL。 鉴别试验 本鉴别试验可与联苯菊酯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中联苯菊酯的保留时间，其相对差值在1.5%以内，即可确认试样中含有联苯菊酯。若用上述方法鉴别有疑义，可用气质联用法进行鉴别。 气相色谱操作条件 典型气相色谱操作条件见表1。可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期得到最佳效果。 典型气相色谱操作条件 设置项 参数设置 温度 柱室230 ℃；汽化室270 ℃；检测室280 ℃ 气体流量 载气（N2），3 mL/min；氢气，40 mL/min；空气，400 mL/min 分流比 10:1 进样体积 1 μL 保留时间 联苯菊酯，6.0 min；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，7.1 min 典型的联苯菊酯标样与邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（内标物）的色谱图及不同制剂的色谱图见图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7。 图1 联苯菊酯标样气相色谱图 图2 内标物标样气相色谱图 图3 联苯菊酯标样和内标物标准溶液气相色谱图 图4 联苯菊酯微囊悬浮剂和内标物气相色谱图 图5 联苯菊酯悬浮剂和内标物气相色谱图 图6 联苯菊酯微乳剂和内标物气相色谱图 图7 联苯菊酯水乳剂和内标物气相色谱图 1 联苯菊酯；2邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（内标） 测定步骤 5.4.1标准溶液的制备 分别称取质量约0.5 g联苯菊酯标样（精确到0.2 mg）和质量约1.0 g邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（精确到0.2 mg）于100 mL容量瓶，加入丙酮分别定容到100 mL容量瓶刻度后振荡、摇匀，得浓度分别约为5.0 g/L联苯菊酯丙酮溶液母液和10.0 g/L邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯丙酮溶液母液。分别从联苯菊酯丙酮溶液母液和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯丙酮溶液母液中移取2 mL和1 mL于10 mL容量瓶中，加入丙酮定容到10 mL容量瓶刻度后振荡、摇匀，得浓度约为1.0 g/L联苯菊酯和1.0 g/L邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯丙酮溶液，待测。 5.4.2试样溶液的制备 称取一定量联苯菊酯试样（精确到0.2 mg）于10 mL容量瓶中（定容后联苯菊酯浓度约为1.0 g/L），加入1 mL邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯丙酮溶液母液（约10 g/L），用丙酮定容至10 mL容量瓶刻度。超声萃取10 min（水乳剂和悬浮剂定容超声萃取后，向容量瓶中加入0.5 g无水硫酸钠），冷却后过0.22 μm有机膜（或8000 r/min离心10 min，取上清液），待测。 5.4.3测定 待仪器基线稳定后，连续注射标准溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析。 计算 相对校正因子 相对校正因子Fr按式（1）计算： Fr 式中： Ai—标样溶液中联苯菊酯的峰面积； As—标样溶液中内标物的峰面积； mi—联苯菊酯标样的质量，g； ms—标样溶液