容量瓶的校准.docx

容量仪器实验校准 2011 级 化学系 何鸿舰 1153668 日期：2013-3-6 摘要：本实验用称量校准法和相对校准法分别校准滴定管和容量瓶。并根 据实验校准的结果就容量仪器的精确度进行分析和讨论。通过实验掌握滴 定管、容量瓶、分析天平等仪器的使用方法。 一、 背景介绍 称量校准法及其原理: 称量校准法是一种常用的校准量器的方法。通过用待校准量器（如 50ml 酸式滴定管）向锥形瓶中加入一定体积的水。再用分析天平称量出加入的水的质量。根据实验温度下水的密度求出水的实际体积，与量器的量出体积作差，得出校准值。把量器每 段的校准值相加，得到累计校准值。 m 水V 实际 = ρ 水 -------------------- （1） 实验温度 ΔV = V V （2） 校准 实际 量出 = ΔVn = ΔV n 累计 校准 i=1 -------------------- （3） 相对校准法及其原理: 相对校准法是一种用来校准“配套量器”相对体积的校准方法。其广泛运用于具有一定的比例关系，且不需要各自有精准体积的两种量器间的校准[1]。相对校准法通 过比较配套量器相对体积的大小关系，得出校准值。 注意事项[2]： 玻璃量器的刻度或体积是以 20℃ 水的体积为基准确定的。 水在不同温度下密度不同。本此实验水温18℃，水密度 0.99751g/ml[1]。 温度对玻璃量器的刻度或体积会产生一定的影响。 容量瓶必须干燥。 二、 材料及步骤 仪器及材料[2]： 分析天平、50ml 酸式滴定管、50ml 具塞锥形瓶、25ml 移液管、100ml 容量瓶、温度计 称量校准法实验步骤： 称量校准法实验步骤：见图 1 图 1：称量校准法实验步骤流程图 用分析天平测出干燥的具塞锥形 用分析天平测出干燥的具塞锥形 瓶的质量（准确至0.01g，下同） 洗净酸式滴定管，排除气泡，加 水至0刻度线 每次称量得到的数据与前一次称 量的数据作差，得到每个刻度段水的质量m 水 10ml(±0.1ml)为梯度，将酸式 滴定管中的水放到具塞锥形瓶中， 放一次水测一次质量，放到50ml 按1.1中（1）（2）（3）式，分 别算出不同刻度段的实际体积、 校准值和累计校准值 相对校准法实验步骤 相对校准法实验步骤：见图二 用 25ml 移液管向与其配套的100ml 容量瓶中移 用 25ml 移液管向与其配套的100ml 容量瓶中移 25ml 水， 重复 4 次 若水的凹液面与容量瓶的刻 度线相切，则两者相对体积一致 若凹液面与刻度线不想切，则 在凹液面处重新标注刻度线， 该刻度线即为校准后的刻度 三、结果与讨论 酸式滴定管校准结果： 由于实验条件的原因，实验时所用的酸式滴定管出现漏水现象，因此本次试验的校准范围并非严格按照 0.00~10.00~20.00~30.00~40.00~50.00ml 来校准。本次实验用称量法对酸式滴定管进行了 2 次校正，校准实验结果详见表 1、表 2。平均校准值、平均累计校准值和相对偏差详见表 3。以体积为横坐标，校准值为纵坐标绘制校准曲线，参见图3。 表 1 酸式滴定管的校准实验数据（第一组） 校准范围/ml量出体积/ml水的质量/g实际体积/ml校准值/ml累计校准值 校准范围 /ml 量出体积 /ml 水的质量 /g 实际体积 /ml 校准值 /ml 累计校准 值/ml 0.00~10.00 10.00 9.996 10.02 0.02 0.02 10.00~20.00 10.00 9.991 10.02 0.02 0.04 20.15~30.10 9.95 9.985 10.01 0.06 0.10 30.22~40.21 9.99 10.005 10.03 0.04 0.14 40.40~50.00 9.60 9.666 9.69 0.09 0.23 第一组校准数据 表 2 酸式滴定管的校准实验数据（第二组） 校准范围/ml量出体积/ml水的质量/g实际体积/ml校准值/ml累计校准值 校准范围 /ml 量出体积 /ml 水的质量 /g 实际体积 /ml 校准值 /ml 累计校准 值/ml 0.00~10.00 10.00 10.015 10.04 0.04 0.04 10.10~20.10 10.00 10.005 10.03 0.03 0.07 20.20~30.36 10.16 10.175 10.20 0.04 0.11 30.51~40.50 9.99 10.025 10.05 0.06 0.17 40.58~50.00 9.42 9.526 9.55 0.13 0.30 第二组校准数据 本次实验虽然出现了滴定管漏水现象，但对实验影响程度不大。实际操作时校准的范围大致在规定范围内，因此本次试验结果一定程度上可