溶解氧的测定.docxVIP

PAGE PAGE 3 中华人民共和国电力工业水、汽试验方法规程 溶 解 氧 的 测 定 （ 靛 蓝 二 磺 酸 钠 比 色 法 ） SS-12-2-84 概要 1. 1 在 PH 为左右时，氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物，当其与水中溶解氧相遇时，又被氧化成蓝色，其色泽深浅和水中含氧量有关。其反应为： Zn+2OH —→ZnO 2 —+2〔H〕 2 1. 2 本法适于测定溶解氧为 2~100ug/l 的除氧水、凝结水，灵敏度为 2 ug/l。 仪器 锌汞滴定管：取 50ml 酸式滴定管一支，在其底部垫一层厚约 1cm 的玻璃棉，先在滴定管中注满除盐水，然后装入制备好的粒径为 2~3mm 的锌汞齐约 30ml，在充填时应不时振动，使其间不存在气泡。 专用溶氧瓶：具有严密磨中塞的无色玻璃瓶,其容积为 200~300ml。 取样桶：桶的高度至少比溶氧瓶高150mm，若采用溢流法取样，可不备取样桶（见本法注释①）。 试剂 高锰酸钾标准溶液〔c (1/5KMnO )=l〕：配制和标定方法见附录 3。 4 硫酸溶液（1+3）。 酸性靛蓝二磺酸钠贮备液：称取~靛蓝二磺酸钠（C H O N S Na ，M=）于烧杯中,加 1ML 除盐水,使其润湿后, 16 8 8 2 2 2 加 7ML 浓硫酸,在水浴上加热 30MIN,并不断搅拌,加少量除盐水,待其全部溶解后移入 500ML 容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,混匀(若有不溶物需要进行过滤)。标定后用除盐水按计算量稀释，使 T=40ug/ml（此处 T 应按一摩尔分子靛蓝二磺酸钠与一摩尔原子氧作用来计算）。 氨—氯化铵缓冲液：称取 20g 氯化铵溶于 200ml 水中，加入 50 ml 浓氨水稀释至 1L。取 20 ml 缓冲溶液与 20 ml 酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液混合，测定其PH。若 PH 大于可用硫酸溶液（1+3）调节PH 至。反之，若PH 小于,可用 10%氨水调节 PH 至。根据加酸或氨水的体积,往其余 980 ml 缓冲溶液加入所需的酸或氨水， 以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液的PH=。 氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液：取 T=40ug/ml 的酸性靛蓝二磺酸钠贮备液 50 ml 于 100ml 容量瓶中，加入 50 ml 氨—氯化铵缓冲溶液（按 1：1 的比例混合）混匀。此溶液的PH=。 还原型靛蓝二磺酸钠溶液：向已装好锌汞齐的还原滴定管中，注入少量氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液以洗涤 锌汞齐，然后以氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液注满还原滂定管（勿使锌汞齐间有气泡）。静置数分钟，待溶液 由蓝色完全转成黄色后方可使用。此液还原速度随着温度升高而加快，但不得超过40℃。 苦味酸溶液：称取 g 已干燥过的苦味酸，溶于 1L 除盐水中。此溶液的黄色色度相当于 20 ug/ml 还愿型靛蓝二磺酸钠浅黄色化合物的色度。 锌汞齐的制法： 第一法：预先用乙酸溶液（1+4）洗涤粒径为 2~3 mm 的锌粒或锌片，使其表面呈金属光泽。将酸沥尽，用除盐水冲洗数次，然后浸入饱和的硝酸汞溶液中，并不断搅拌，使锌表面覆盖一层均匀汞齐，取出用除盐水冲洗至 水呈中性为止。 第二法：锌粒处理同第一法。将处理好的锌粒置于 200 ml 烧杯中，加乙酸溶液（2+98）约 100 ml 浸泡锌粒， 用吸管滴加汞，并不断搅拌，使锌粒表面形成汞齐。汞的加入量以锌粒表面形成汞齐为宜。然后用除盐水冲洗 至中性。 测定方法 酸性靛蓝二磺酸钠贮备液的标定：取10 ml 酸性靛蓝二磺酸钠贮备液注入 100 ml 锥形瓶中，加 10 ml 除盐水和 10 ml 硫酸溶液（1+3）用高锰酸标准溶液滴定至溶液恰变成黄色为止，其反应为： 其滴定度T（ug/ml）按下式计算： T=1/2a*c*8 *1000 V 式中：a—滴定时所耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL； c —高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度，mol/L； V —所取酸性靛蓝二磺酸钠贮备液的体积，mL； 8 —氧（1/4O ）的摩尔质量，g/mol；` 2 1/2 —把靛蓝二磺酸钠和高锰酸钾反应时的滴定度换算成和溶解氧反应时的滴定度的系数。 注：本方法中的C 对凝结水来说，为 100 ug/l，对锅炉给水为 50 ug/l。 最大 4．2 标准色的配制：本法测定范围为 2~100 ug/l，故标准色阶中最大标准色所相当的溶解氧含量（C ）1）为 最大 100 ug/l。为使测定时有过量的还原型靛蓝二磺酸钠同氧反应，所以采用还原型靛蓝二磺酸钠的加入量为C 最大 的 倍。据此，在配制标准色阶时，先配制酸性靛蓝二磺酸钠稀溶液（T=20）,然后,按下式计算酸性靛蓝二磺酸 钠溶液的加入体积V (mL)和苦味酸溶液(T=20 ug/ml)的加入体积V （mL）。 靛 苦 V =