气相色谱质谱法测定水质 多氯联苯方法确认报告.docxVIP

- - PAGE 1 - 气相色谱-质谱法测定水质 多氯联苯方法确认报告 1 .方法依据 采用《水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 HJ 715-2014》。 2. 方法原理 用液液萃取或固相萃取水中的多氯联苯，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后，取萃取液 1.0μL 进样，经 DB-5MSUI 色谱柱分离，用质谱检测器（MS）检测，以保留时间和质谱图定性，内标法定量。 .主要设备、仪器及试剂 主要仪器: 美国安捷伦公司 6890N-5973i 气相色谱-质谱联用仪。微量注射器：10μL、50μL、250 μL、1000 μL 容量瓶： 1mL、5 mL 硝基苯类化合物混合标准溶液二氯甲烷 色谱纯 .实验报告 标准色谱图 配置多氯联苯混合标准溶液，调谐仪器后，各取 1μL 直接进样，分析得总离子流量图见图 1。 图 1 多氯联苯在 DB-5MSUI 总离子流量图 出峰顺序：1- PCB28-2′,3′,5′,6′-d4；2-PCB28；3-PCB52；4- PCB101；5-PCB81； 6-PCB77 ； 7- PCB77-d6 ； 8-PCB123 ； 9- PCB118 ； 10-PCB114 ； 11- PCB114-2′,3′,5′,6′-d4 ； 12-PCB138 ； 13-PCB105 ； 14-PCB153 ； 15-PCB126 ； 16-PCB167；17-PCB156 ；18- PCB156-2′,6,6′-d3；19-PCB157；20-PCB180 ； 21-PCB169；22-PCB189。 最低检出限 水中浓度检出限为，用1000mL 水样，经正己烷萃取后浓缩至 1.0mL，取1.0μL 进样，记录其中出峰最小的峰面积，计算得各化合物的检出限，见表 1。 表 1 多氯联苯的检出限 (ng/L) 化合物名称 检出限 PCB28 1.8 PCB52 1.7 PCB101 1.8 PCB81 2.0 PCB77 2.0 PCB123 2.0 PCB118 2.0 PCB114 2.0 PCB138 2.0 PCB105 2.0 PCB153 2.0 PCB126 2.0 PCB167 2.0 PCB156 1.4 PCB157 2.0 PCB180 2.0 PCB169 2.0 PCB189 2.0 精密度与回收率 分别对多氯联苯混合样品 20ng/L、100ng/L，连续平行测定六次，计算得出样品组分的浓度，算得其平均值、相对标准偏差与回收率见表 2。 表 2 多氯联苯混合样品精密度与回收率 化合物名称 平均值(ng/L)RSD(%)平均回收率(%)17.6 平均值(ng/L) RSD(%) 平均回收率(%) 17.6 2.3 87.9 88.2 1.1 88.2 21.5 1.2 107.4 77.2 6.7 77.2 20.6 2.0 103.0 86.8 4.7 86.8 16.0 2.7 80.2 79.9 8.5 79.9 18.6 10.2 93.1 82.2 5.1 82.2 16.5 5.6 82.3 76.5 7.7 76.5 18.9 11.6 94.7 104.5 7.9 104.5 22.49.2 22.4 9.2 112.2 80.5 7.7 80.5 21.3 9.9 106.7 105.5 5.1 105.5 20.9 11.2 104.5 90.5 13.9 90.5 18.3 4.6 91.6 89.2 2.3 89.2 20.2 16.7 100.8 84.5 11.7 84.5 18.6 5.2 93.0 85.4 16.1 85.4 16.1 11.4 80.7 85.6 13.6 85.6 23.0 8.4 114.9 100.9 5.8 100.9 19.8 7.2 99.2 86.7 6.7 86.7 20.0 3.5 100.1 94.7 5.6 94.7 20.7 1.4 103.4 85.1 2.2 85.1 17.4 10.8 87.0 85.1 8.9 85.1 18.3 5.4 91.3 97.7 8.2 97.7 PCB28-2′,3′,5′,6′-d4 PCB114-2′,3′,5′,6′-d4 结论 通过采用《水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 HJ 715-2014》方法确认实验，得出如下结论： 本法取 1000 mL 水样，用正己烷萃取后浓缩至 1.0 mL，取浓缩液 1.0μL进样， 多氯联苯最低检出限为：1.4ng/L，符合标准要求。 对自配多氯联苯混合样品测定，相对标准偏差为：1.1 %～16.7 %，精密度符合标准要求。加标回收率为 76.5 %～114.9 %，加标回收率符合标准要求。