气相色谱质谱法测定水质 硝基苯类化合物方法确认报告.docxVIP

气相色谱-质谱法测定水质 硝基苯类化合物方法确认报告 1 .方法依据 采用《水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法 HJ 716-2014》。 2. 方法原理 用液液萃取或固相萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后，取萃取液 1.0μL 进样，经 DB-5MSUI 色谱柱分离，用质谱检测器（MS） 检测，以保留时间和质谱图定性，内标法定量。 .主要设备、仪器及试剂 主要仪器: 美国安捷伦公司 6890N-5973i 气相色谱-质谱联用仪。微量注射器：10μL、50μL、250 μL、1000 μL 容量瓶： 1mL、5 mL 硝基苯类化合物混合标准溶液二氯甲烷 色谱纯 .实验报告 标准色谱图 配置的各浓度硝基苯类化合物混合标准溶液，调谐仪器后，各取 1μL 直接进样，分析得总离子流量图见图 1。 图 1 硝基苯类化合物在 DB-5MSUI 总离子流量图 出峰顺序：1、硝基苯-d5(SS)；2、硝基苯；3、邻-硝基甲苯；4、间-硝基甲苯； 5、对-硝基甲苯；6、间-硝基氯苯；7、对-硝基氯苯；8、邻-硝基氯苯；9、1-溴 -2-硝基苯（IS）；10、对-二硝基苯；11、间-二硝基苯；12、2，6-二硝基甲苯； 13、邻-二硝基苯；14、2，4-二硝基甲苯；15、2，4-二硝基氯苯；16、3，4-二硝基甲苯；17、2，4，6-三硝基甲苯；18、五氯硝基苯（SS）。 最低检出限 水中浓度检出限为，用 1000mL 水样，经二氯甲烷萃取后浓缩至 1.0mL，取1.0μL 进样，记录其中出峰最小的峰面积，计算得硝基苯类化合物的检出限，见表 1。 表 1 15 种硝基苯类化合物的检出限 (μg/L) 化合物名称 检出限 硝基苯 0.04 对-硝基甲苯 0.04 间-硝基甲苯 0.04 邻-硝基甲苯 0.04 对-硝基氯苯 0.05 间-硝基氯苯 0.05 邻-硝基氯苯 0.05 对-二硝基苯 0.05 间-二硝基苯 0.05 邻-二硝基苯 0.05 2，6-二硝基甲苯 0.05 2，4-二硝基甲苯 0.05 3，4-二硝基甲苯 0.05 2，4-二硝基氯苯 0.04 2，4，6-三硝基甲苯 0.05 精密度与回收率 分别对自配硝基苯类化合物混合样品 10μg/L、50μg/L，连续平行测定六次， 计算得出样品组分的浓度，算得其平均值、相对标准偏差与回收率见表 2。 化合物名称 平均值(μg/L)RSD(%)平均回收率(%) 化合物名称 平均值(μg/L) RSD(%) 平均回收率(%) 9.0 2.9 90.0 48.7 3.1 97.4 9.2 2.4 92.0 对-硝基甲苯 48.8 1.8 97.6 9.5 3.0 95.0 间-硝基甲苯 49.7 2.1 99.4 10.2 1.9 102.0 邻-硝基甲苯 49.7 1.0 99.4 9.7 2.2 97.0 对-硝基氯苯 48.6 3.1 97.2 间-硝基氯苯 8.7 0.9 87.0 硝基苯 邻-硝基氯苯对-二硝基苯间-二硝基苯邻-二硝基苯 2，6-二硝基甲苯 2，4-二硝基甲苯 3，4-二硝基甲苯 2，4-二硝基氯苯 2，4，6-三硝基甲苯硝基苯-d5(SS) 五氯硝基苯(SS) 49.0 9.4 49.3 9.1 51.0 9.2 48.6 9.1 48.6 9.9 49.8 9.0 48.5 9.1 49.1 9.3 49.5 9.2 50.5 8.9 48.6 9.7 51.2 3.1 2.5 2.4 3.1 3.4 2.1 1.8 2.2 2.4 1.8 0.9 1.4 2.2 4.0 1.9 2.0 1.1 1.5 2.0 3.2 2.8 1.4 2.0 98.0 94.0 98.6 91.0 102.0 92.0 97.2 91.0 97.2 99.0 99.6 90.0 97.0 91.0 98.2 93.0 99.0 92.0 101.0 89.0 97.2 97.0 102.4 结论 通过采用《水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法 HJ 716-2014》方法确认实验，得出如下结论： 本法取 1000 mL 水样，用二氯甲烷萃取后浓缩至 1.0 mL，取浓缩液 1.0μL 进样，硝基苯类化合物最低检测限为：0.04μg/L，符合标准要求。 对自配硝基苯类化合物混合样品，相对标准偏差为：0.9%～4.0%，精密度符合标准要求。加标回收率为 87%～102.4%，加标回收率符合标准要求。