《地球化学土壤样品 15种挥发性卤代烃的测定 顶空-气相色谱-质谱法》（报批稿）.docx

ICS 71.080.20 CCS Z 18 DZ 中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准 DZ/T XXXXX—XXXX 地球化学土壤样品 15 种挥发性卤代烃的 测定 顶空-气相色谱-质谱法 Determination of 15 volatile halo-organic compounds in soils gas chromatography-mass spectrometry (点击此处添加与国际标准一致性程度的标识) (报批稿) XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 中华人民共和国自然资源部 发 布 DZ/T XXXXX—XXXX I 目 次 前 言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 符号和缩略语 2 5 方法原理 2 6 试剂与材料 2 7 仪器与设备 2 8 样品 3 采样前准备 3 样品采集 3 样品保存 3 试样制备 3 质量控制样品制备 3 样品水分含量的测定 3 9 分析步骤 3 仪器参考条件 3 校准曲线绘制 4 测定 6 空白实验 6 10 结果计算 6 试样中目标物(或替代物) 质量浓度 ρi 的计算 6 样品中目标物含量的计算 6 结果表示 7 11 精密度与正确度 7 精密度 7 正确度 7 12 质量保证和质量控制 8 目标物定性 8 仪器性能检查 8 校准要求 8 质量控制样品 9 DZ/T XXXXX—XXXX II 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分： 标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 20001.4-2015 《标准编写规则 第4部分 试验方法标准》的规定起草。 本文件由中华人民共和国自然资源部提出。 本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。 本文件起草单位：中国地质大学(北京) 、中国石油集团安全环保技术研究院有限公司、国家地质 实验测试中心。 本文件主要起草人： 罗锡明、刘玉龙、刘 菲、李 烨、马晗宇、付佳妮、阎 妮、董洪忠。 DZ/T XXXXX—XXXX 1 地球化学土壤样品 15 种挥发性卤代烃的测定 顶空-气相色谱-质 谱法 警示——实验中使用的标准物质和有机溶剂为有毒有害物质， 试剂配制和样品前处理过程应在通 风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具， 避免接触皮肤和衣物。 1 范围 本文件规定了地球化学土壤样品中二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、 1,2-二氯乙烷、 1,2-二氯丙烷、 1,1,1-三氯乙烷、 1,1,2-三氯乙烷、氯乙烯、 1,1-二氯乙烯、 1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、一溴二 氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷等15种挥发性卤代烃物质含量的顶空-气相色谱-质谱测定方法。 若通 过验证，本文件也可适用于沉积物样品， 也适用于其他挥发性卤代烃类物质含量的测定。 本文件适用于地球化学土壤样品中上述15 种挥发性卤代烃的测定。当取样量为2.50 g时， 上述目标 化合物的方法检出限为0.60 μg/g ~0.90 μg/g ，方法定量限为2.40 μg/g ~3.60 μg/g，见表1。 表1 方法检出限及方法定量限 组分 方法检出限 (μg/kg) 方法定量限 (μg/kg) 氯乙烯 0.83 3.32 1,1-二氯乙烯 0.86 3.44 二氯甲烷 0.67 2.68 反- 1,2-二氯乙烯 0.73 2.92 顺- 1,2-二氯乙烯 0.77 3.08 三氯甲烷 0.74 2.96 1,2-二氯乙烷 0.75 3.00 1,1,1-三氯乙烷 0.75 3.00 四氯化碳 0.90 3.60 1,2-二氯丙烷 0.62 2.48 三氯乙烯 0.85 3.40 一溴二氯甲烷 0.73 2.92 1,1,2-三氯乙烷 0.60 2.40 二溴一氯甲烷 0.66 2.64 四氯乙烯 0.72 2.88 三溴甲烷 0.63 2.52 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本 文件。 GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分： 确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6379.4 测量方法与