ICP-MS测定食品中镉的不确定度评定-《湖北农业科学》(2020年16期).docx

龙源版权所有 ICP-MS测定食品中镉的不确定度评定作者：周灵　万春艳来源：《湖北农业科学》2020年第16期 摘要：根据JJF1059.1 —2012标准建立测量模型，确定测定过程中各不确定度分量，分析电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定食品中镉的不确定度。结果表明，最小二乘法拟合标准曲线校准、测量重现性、加标回收率是导致该方法不确定度产生的主要影响因素，测定时应加强这几个方面的控制，从而提高测量结果的准确性。 关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;不确定度;镉 中图分类号：T S207 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2020） 16-0142-03 DOI： 10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2020.16.032 测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性，是与测量结果相联系的参数。它是判定测量结果质量的重要依据，也是评定测量条件和测量方法的重要指标。依据《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》[1]，本研究对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定食品中镉含量进行了测量不确定度评定。 1分析方法和测量参数 1.1方法依据及原理 1） 方法依据。食品安全国家标准GB 5009.268-2016中电感耦合等离子体质谱法[2]。 2） 方法原理。试样经消解后由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性;采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。 1.2试剂、仪器及其工作条件 1.2.1 主要仪器及试剂 电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS7700 （安捷伦科技有限公司）、微波消解仪TOPEX（上海屹尧科技有限公司）、AUY220电子天平（日本岛津公司，最小分度值0.1 mg）、智能控温电加热器（上海屹尧仪器科技发展有限公司）。多元素混合标准溶液浓度：10.0 μg/mL（安捷伦科技公司）;硝酸（国药集团化学试剂有限公司），优级纯;超纯水，自制。 1.2.2 工作条件 射频功率1500 W，等离子体气流量15.0 L/min，载气流量0.8 L/min，辅助气流量0.4 L/min，氦气流量4.3 mL/min，雾化室温度2 ℃。 1.3方法 称取0.2～0.5 g食品样品，按标准方法中微波消解方法消解处理，采用自动进样器自动进样进行测定，测试流程见图1。 2测量数学模型 样品中镉含量计算公式为：F= （C -Cn ） V×flm ×1 000。其中，Y，样品中镉的含量，mg/kg; m，试样的质量，g;f，试样的稀释倍数;C，试样中镉的测定浓度，ng/mL; C0，试剂空白中镉的测定浓度，ng/mL; V，定容体积，mL。 3不确定度分量的主要来源及其分析 测定食品中镉含量的不确定度主要有以下4个来源。 3.1标准溶液的配制 标准储备液的不确定度、稀释过程引入的不确定度和定容时温度变化造成的不确定度。 3.2样品的制备 样品均匀性、代表性、天平的校准、消化过程的回收率、定容体积、定容时温度变化等引入的不确定度。 3.3 最小二乘法拟合标准曲线校准 最小二乘法拟合标准曲线校准得出C时所产生的不确定度。 3.4 测量重现性 天平重复性、体积重复性、回收率重复性等产生的不确定度。 4 标准不确定度的评定 4.1 标准溶液配制产生的不确定度 4.1.1 标准储备液的不确定度 镉标准溶液质量浓度为10.0 μg/mL，相对标准不确定度为U=0.5%（k=2），则μ（p））=0.005。 4.1.2 稀释过程引入的不确定度 移取10.0 mL标准储备溶液，置于100 mL容量瓶（A级）中，用5%硝酸溶液定容至刻度，制成1.0 μg/mL标准使用液。 1） 移液管引入的不确定度。所用移液管经计量检定合格，10.0 mL移液管的容量···试读结束