ICP—MS法对水基胶中铬、镍、镉、铅的测定-《湖北农业科学》(2013年24期).docx

龙源版权所有 ICP—MS法对水基胶中铬、镍、镉、铅的测定作者：王文元　段焰青　夏建军等来源：《湖北农业科学》2013年第24期 摘要：通过电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）建立了卷烟水基胶中Cr、Ni、Cd、Pb的定量分析方法。采用微波消解法处理样品，以Ge、In、Bi为内标，利用动态反应池技术消除ArC离子对Cr的干扰。所测元素线性相关系数均在0.999 8以上，检出限为0.012～0.044 μg/L，定量限为0.041～0.145 μg/L，加标回收率为83.0%～114.0%。样品中重金属含量低，Cd未检出。该方法准确度高、简单快速，适合水基胶中4种元素的检测。 关键词：水基胶；电感耦合等离子体质谱法；动态反应池模式；重金属 中图分类号：O657.6 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）24-6148-03 水基胶是卷烟生产中常用的黏结剂，也是滤嘴的重要组成部分。由于滤嘴在抽吸时直接与口腔接触，水基胶所含重金属极易进入人体。Cr、Ni、Cd、Pb等重金属能与蛋白质和酶反应而降低其生理活性，干扰正常新陈代谢，对健康影响较大[1]。建立水基胶中重金属检测方法，对监控水基胶品质和提高卷烟质量安全具有重要意义。目前比较成熟的痕量重金属检测方法主要包括原子吸收光谱法（AAS）[2，3]、原子荧光光谱法（AFS）[4]、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）[5]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等[6-8]。与其他方法相比，ICP-MS法灵敏度高、检出限低、线性范围宽，能同时测定多种元素，但也受到基质效应、同量异位素和多原子离子重叠等影响因素。尤其是多原子离子干扰，已经成为制约ICP-MS发展的重要障碍。动态反应池（DRC）模式是近年来发展较快的消除多原子离子干扰等的方法之一[9]。本试验结合微波消解技术，建立了动态反应池ICP-MS快速测定卷烟中水基胶中Cr、Ni、Cd、Pb的方法，以期为控制卷烟质量提供参考。 1 材料与方法 1.1 仪器 Elan DRCe电感耦合等离子体质谱仪（美国PE公司），Mars 5微波消解仪（美国CEM公司），XP 204电子天平（瑞士梅特勒托利多公司），Milli-Q超纯水仪（美国Millipore公司），烘箱（美国Binder公司）；50 mL聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）塑料瓶，塑料表面皿（直径约8 cm），2 mL一次性塑料滴管；高纯氩气（纯度≥99.999%，昆明梅塞尔气体产品有限公司）。 1.2 材料与试剂 6份水基胶样品购买于昆明某烟草市场。 调谐液（Elan 6100 DRC Setup/Stab/Masscal Solution，美国PE公司）；浓硝酸（美国Sigma公司）；过氧化氢（德国Merck公司）；GBW10016茶叶标准物质（中国计量科学研究院）；1 000 μg/mL Cr、Ni、Cd、Pb标准溶液（中国计量科学研究院）；10 μg/mL Ge、In、Bi内标混合液（美国Agilent公司）；去离子水配制含有0.5 μg/mL Cd、Pb和 0.25 μg/mL Cr、Ni标准溶液母液，并将其稀释为0.25、0.50、1.25、2.50、5.00 μg/L（以Cd、Pb计）5级标准溶液，同时配制5 μg/L Ge、In、Bi内标溶液，标准溶液及内标溶液的配制均使用5%（V/V）HNO3溶液。 1.3 方法 1.3.1 样品处理 取水基胶样品于表面皿中，60 ℃温箱放置2 h，去除水分及其他挥发性溶剂。称量至0.5 g（精确至0.1 mg）樣品于50 mL PFA消解罐内，加入5 mL浓硝酸，预消解12 h后再加入2 mL过氧化氢。拧紧罐子，放入微波消解仪内消解。待消解罐降至室温后，将消解液转移至PET塑料瓶中，···试读结束