熔融热导法下进样方式分析钢中氮元素的含量.pdfVIP

熔融热导法下进样方式分析钢中氮元素的含量 杜津;田子达;王璐 【摘要】为精确测定钢中氮元素的含量,利用惰性气体熔融热导法,采用ONH联合 分析仪下进样方式检测屑状钢样品中氮元素含量.该检验方法可以有效地节约实验 时间,提高工作效率,准确性及精密度较高,能够满足生产检验要求. 【期刊名称】《天津冶金》 【年(卷),期】2017(000)004 【总页数】3页(P78-80) 【关键词】热导熔融法;屑状钢样;下进样;氮元素 【作者】杜津;田子达;王璐 【作者单位】天津钢铁集团有限公司技术中心,天津300301;天津钢铁集团有限公 司技术中心,天津300301;天津钢铁集团有限公司技术中心,天津300301 【正文语种】中文 伴随着品种钢、特种钢的研发，人们对钢中微量元素的分析要求也日益提高，尤其 是微量气体元素含量分析，比如氮、氢、氧的分析，其中氮元素在冶炼特殊品种钢 时所起到的作用也越来越受到各界重视。因此，对微量元素氮的分析需要也更加迅 速更加准确。钢材中的氮元素可使钢材强化，但一定含量的氮元素又会显著降低钢 材塑性、韧性、可焊性和冷弯性能，增加时效倾向和冷脆性，钢铁中氮元素的含量 对其质量和性能起到了至关重要的作用，因此精确测定钢中氮元素的含量能够更有 好的为高品质钢材生产及提高产品附加值指明方向。 钢中氮元素的分析，通常采用的方法是采用氧氮分析仪或氧氮氢联合测定仪上进样 方式进行分析，这种方法普遍适用于对柱状、球状钢样的分析。用上进样分析方法 的优势在于准确度高，重现性好，但其缺点在于样品加工步骤繁琐，加工时间长， 对样品大小有严格要求，样品前处理复杂，工作效率较低 本方法研究的下进样分析方法是利用 ONH 联合测定仪检测屑状样品，将钢样制备 成屑状，加工简易，节省制样时间。通过反复大量试验，对试样用量、加热功率以 及排气时间等仪器条件和实验条件的筛选确定最终分析方法，再对实验方法进行准 确度和精密度实验。由于屑状样品本身加工步骤简易，且对样品规格（形状、质量） 无严格要求，因此能够节约分析整体时间，提高效率，并且满足日常生产检验的要 求 2.1 主要仪器设备和试剂 ONH 联合测定仪：美国 LECO 公司生产，型号：TCH600C ，氧氮氢联合分析仪 [1] ； 超声仪：KUDOS ，SK3300H ； 丙酮（分析纯）； 石墨坩埚：石墨质量分数为 99 ．995% ，Φ12．8 mm×24．3 mm ，常州伟康石 墨制品有限公司生产； 碱石棉、高氯酸镁、稀土氧化铜； 载气：高纯氦气，纯度 99 ．99% ； 动力气：高纯氩气，纯度 99 ．99% 2.2 试验原理和试验方法 2 ．2 ．1 试验原理 采用惰性气体熔融热导法测定钢铁中的氮含量[2]。将试样放入石墨坩埚中，在高 温电极炉的氦气流中加热熔融，氮以分子 N2 的形式释放出来，并由热导检测器定 量检测。 2 ．2 ．2 试验方法 将被测样品制成屑状，置于装有少量丙酮（丙酮用量以完全浸没试样即可）的烧杯 中，放入超声清洗器中清洗 3 ～5 min ，滤去剩余丙酮，用热吹风烘干试样。称取 0 ．500 g 试样，输入到氧氮氢分析仪软件重量库。将仪器加热功率调至 4 500 W ， 采用 ONH 联合测定仪下进样方式进行测量。检测完毕应检查试样熔融状况，判断 检测结果的有效性和准确性。从校准曲线中计算被测样品的含量。 3.1 样品形状对试验结果的影响 测定钢中氮元素的分析方法一般采用上进样分析方式，所需要的标准物质形状为柱 状或者球状。在测定屑状钢样时，无法利用上进样的分析方式进行实验，而屑状标 准物质也十分少见，无法建立校准曲线。为此，选择三种不同含量的待测样品，每 种待测样品分别制成屑状和柱状，进行下进样分析方式测量，比较屑状与柱状之间 实验结果的差异见表 1。 通过 3 种不同含量的待测样品屑状与柱状测量结果的比对，测量结果表明不同形 状的同一样品分别以下进样分析方式进行分析，试验结果的测量值偏差很小。因此 说明采用同一样品的不同形状进行试验，样品本身的形状差异对试验结果并无明显 影响。即可以利用柱状标准物质建立下进样校准曲线，测量屑状样品。 3.2 下进样测量条件的选择 3 ．2 ．1 试样量对结果的影响 试样的称取量对分析结果有着显著的影响，称取的试样量过少，实验过程中反应强 度过低，结果不具备代表性，而且试验结果也不理想；称取的试样量过大，反应过 程容易造成飞溅，熔样不完全，而且反应时间长，试验效率低下。通过对不同的试 样量进行对比试验，最终确定试样称取量为 0 ．500g。 3 ．2