CJ 98-1999  城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法.docx

工程建设标准全文信息系统 中华人民共和国城镇建设行业标准 城 市 生 活 垃 圾 汞 的 测 定 冷 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 建标 建标 实施发布 实施 中华人民共和国建设部 发 布 工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统 前 言 我国的环卫事业起步较晚 城市生活垃圾汞的监测方法是个 空白 目前全国各地生活垃圾的监测方法不统一 为适应我国环 境卫生工作的需要 为使城市生活垃圾汞的监测方法规范化 标准 化 制定了本标准 本标准由建设部标准定额研究所提出 本标准由建设部城镇环境卫生标准技术归口单位上海市环境 卫生管理局归口 本标准由天津市环境卫生工程设计研究所负责起草 本标准主要起草人 郑 雯 张 范 本标准委托天津市环境卫生工程设计研究所负责解释 工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统 中华人民共和国城镇建设行业标准 城 市 生 活垃圾 汞的测定 冷原子吸收分光光度法 范围 本标准规定了用冷原子吸收分光光度法测定汞的原理 仪器 试剂及操作步骤 本标准适用于城市生活垃圾中汞的测定 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标 准的条文 本标准出版时 所示版本均为有效 所有标准都会被 修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 城市生活垃圾采样和物理分析方法 样品的采集与制备 城市生活垃圾样品的采集与制备 含水率的测定以及试样的 保存按 规定进行 原理 汞蒸气对波长 的紫外光具有强烈的吸收作用 试 批准实施中华人民共和国建设部 批准 实施 工程建设标准全文信息系统 溶液溶液溶液重 铬酸钾 溶液称取重铬 酸钾加入浓硝酸稀释至溶于称取氯化亚锡浓盐酸中澄清后用水稀释至准确称取氯化汞于烧杯用硝酸转移入容量中用硝酸摇匀此溶液瓶中汞标准中间液置于汞标准使用液置于硝酸高锰酸钾过硫酸钾硝酸盐酸羟胺重铬酸钾溶液溶解后汞标准储备液准确吸取汞标准储备液微热溶解氯化亚锡溶液溶于蒸馏水中重铬酸钾溶液稀释至刻度准确吸取汞标准中间液此溶液汞浓度为 溶液 溶液 溶液 重 铬酸钾 溶液 称取 重铬 酸钾 加入 浓硝酸 稀释至 溶于 称取 氯化亚锡 浓盐酸中 澄清后用水稀释至 准确称取 氯化汞 于烧杯 用 硝酸 转移入 容量 中 用 硝酸 摇匀 此溶液 瓶中 汞标准中间液 置于 汞标准使用液 置于 硝酸 高锰酸钾 过硫酸钾 硝酸 盐酸羟胺 重铬酸钾溶液溶解后 汞标准储备液 准确吸取汞标准储备液 微热溶解 氯化亚锡溶液 溶于蒸馏水中 重铬酸钾溶液稀释至刻度 准确吸取汞标准中间液 此溶液汞浓度为 工程建设标准全文信息系统 氧化将其中所有有机和无机态的汞转变为汞离子再样通过消化 氧化将其中所有有机和无机态的汞转变为汞离子 再 用载气将汞原子载入测汞仪 用载气将汞原子载入测汞仪 在一定条件下汞浓度与吸收值成正比的吸收池进行测定 在一定条件下 汞浓度与吸收值成正比 试剂 均为分析纯试剂所用水均为本标准所用试剂除另有说明外 均为分析纯试剂 所用水均为 蒸馏水 浓硝酸 浓硫酸 浓盐酸 汞浓度为 用硝酸容量瓶中摇匀重铬酸钾溶液稀释至标线 用 硝酸 容量瓶中 摇匀 用硝酸容量瓶中摇匀重铬酸钾溶液稀释至标线 用 硝酸 容量瓶中 摇匀 此溶液汞浓度为该溶液在使用时配制 此溶液汞浓度为 工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统 锥形瓶容量瓶反应瓶等玻璃器皿每玻璃对汞有吸附作用 锥形瓶 容量瓶 反应瓶等玻璃器皿每 硝酸溶液浸泡随后用水洗净备用次使用后都需用 硝酸溶液浸泡 随后用水洗净备用 仪器 测汞仪 电热恒温水浴 分析天平 操作步骤 标准曲线的绘制 准确吸取汞标准使用液按仪器使用说明书调节好仪器后 准确吸取汞标准使用液 分别置于反 应瓶中用加氯化亚锡立即硝酸稀释至 应瓶中 用 加 氯化亚锡 立即 进行测定相应汞含量为横坐以减去零浓度的各测量值为纵坐标 进行测定 相应汞含量为横坐 标绘制曲线 试样的测定 精确至于锥形瓶中加的试样试样的消化 精确至 于 锥形瓶中 加 的试样 称取约 瓶口放一小漏斗静置过夜然后加入浓入浓硝酸 瓶口放一小漏斗静置过夜 然后加入 浓 入 硫酸浓盐酸且盖好小漏斗置锥形瓶于冷却后再加 硫酸 浓盐酸且盖好小漏斗 置锥形瓶于 的恒温水浴中消化至悬浊液澄清为高温可导致汞的挥发 的恒温水浴中 消化至悬浊液澄清为 通常需止 从水浴中取出锥形瓶 通常需 止 从水浴中取出锥形瓶 静置高锰酸钾溶液同时缓慢搅拌冷却后慢慢加入 静置 高锰酸钾溶液 同时缓慢搅拌 紧接着慢慢滴加高锰酸钾溶液并缓慢搅拌 直至高锰 紧接着慢慢滴加