CJT 102-1999  城市生活垃圾砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法.docx

工程建设标准全文信息系统 中华人民共和国城镇建设行业标准 城市生活垃圾 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 建标 建标 实施发布 实施 中华人民共和国建设部 发 布 工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统 前 言 我国的环卫事业起步较晚 城市生活垃圾砷的监测方法是个 空白 目前全国各地生活垃圾砷的监测方法不统一 为适应我国 环境卫生工作的需要 为使城市生活垃圾砷的监测方法规范化 标 准化 制定了本标准 本标准由建设部标准定额研究所提出 本标准由建设部城镇环境卫生标准技术归口单位上海市环境 卫生管理局归口 本标准由天津市环境卫生工程设计研究所负责起草 本标准主要起草人 郑 雯 张 范 本标准委托天津市环境卫生工程设计研究所负责解释 工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统 中华人民共和国城镇建设行业标准 城市生活垃圾 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 范围 本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸银法测定砷的原理 仪器 试剂及操作步骤 本标准适用于城市生活垃圾中砷的测定 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标 准的条文 本标准出版时 所示版本均为有效 所有标准都会被 修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 城市生活垃圾采样和物理分析方法 样品的采集与制备 城市生活垃圾样品的采集与制备 含水率的测定以及试样的 保存按 规定进行 原理 在硫酸介质中 锌粒与酸作用产生新生态氢 在碘化钾和氯 批准实施中华人民共和国建设部 批准 实施 工程建设标准全文信息系统 硫酸 硫酸 工程建设标准全文信息系统 可使五价砷还原为三价砷三价砷与新生态氢作用化亚锡存在下 可使五价砷还原为三价砷 三价砷与新生态氢作用 吸收通过用乙酸铅处理的脱脂棉除去硫化物后 吸收 通过用乙酸铅处理的脱脂棉除去硫化物后 并生成三乙醇胺三氯甲烷溶液中于二乙基二硫代氨基甲酸银 并生成 三乙醇胺 三氯甲烷溶液中 处测定吸收液的吸光度 吸收液中存在波长 处测定吸收液的吸光度 吸收液中存 在波长 可促使还原反应的进行并且能增加红色胶体在有机碱三乙醇胺 可促使还原反应的进行 并且能增加红色胶体 银在溶剂中的稳定性 试剂 均为分析纯试剂所用水均为本标准所用试剂除另有说明外 均为分析纯试剂 所用水均为 蒸馏水 无砷锌粒 高氯酸 浓硫酸 十硫酸溶液 十 溶液氢氧化钠 溶液 溶液乙酸铅 溶液 碘化钾溶于蒸馏水中并碘化钾溶液 碘化钾 溶于蒸馏水中 并 变黄不能用稀释至贮于棕色瓶内 变黄不能用 稀释至 氯化亚锡溶氯化亚锡溶液 氯化亚锡 溶 并用浓盐酸稀释至加数粒金属锡于浓盐酸中 并用浓盐酸稀释至 加数粒金属锡 于浓盐酸 保存 将脱脂棉浸入乙酸铅溶液中乙酸铅棉球 将 脱脂棉浸入 乙酸铅溶液中 浸透后取出晾干 三乙醇胺三氯甲烷溶液二乙基二硫代氨基甲酸银 三乙醇胺 三氯甲烷溶液 二乙基二硫代氨基甲酸银分别加入称取 二乙基二硫代氨基甲酸银 分别加入 和三乙醇胺摇匀三氯甲烷 和 三乙醇胺 摇匀 然后用慢速滤纸待溶解后静置再用三氯甲烷稀释至 然后用慢速滤纸 待溶解后静置 工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统 过滤于棕色瓶中 避光保存 砷标准储备液 准确称取 烘干 的三氧化二砷 置于 烧杯中 加 氢氧化钠溶液 低温加热至三氧化二砷全部溶解后 以酚酞为指示剂 用 硫酸中和至溶液无色 然后再加入 硫酸 转入 容量瓶中 用水稀释至标线 此溶液砷的浓度为 砷标准使用液 准确吸取 砷标准储备液 置于 容量 瓶中 用水 稀释至 标 线 此 溶液 砷的浓度 为 仪器 可见光分光光度计 砷化氢发生器 分析天平 磨口 砷化氢发生与吸收装置图 操作步骤 标准曲线的绘制 砷标准 配制标准工作溶液 砷标准 分别吸取 工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统 使用液于砷化氢发生器的锥形瓶中 配制成标准溶液系 列为 砷 砷化氢的发生与吸收 将上述工作溶液加 硫酸溶液 加水至 再加 入 碘化钾溶液 氯化亚锡溶液 混匀 每加一种 试剂均需摇匀 放置 于各吸收管分别加入 吸收液 插入装有乙酸铅棉球的导气管 每次用完后用三氯甲烷洗 涤