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当前第31页\共有54页\编于星期四\18点 根据元素检测范围选择分光晶体； 利用分光晶体对X射线的布拉格衍射，确定某 波长λ对应的θ； 连续改变θ，在2θ方向上接受各种单一波长的X射线讯号——正比计数器检测强度； 对应一系列分光晶体，展示适当波长范围内的全部X射线谱。(P198 图4-34b) WDS工作原理 当前第32页\共有54页\编于星期四\18点 5.1.2 信号检测系统 P194 X射线信号的接受、放大并转换成电压脉冲(正比计数管) 一个x射线产生一个电压脉冲，脉冲的高低与x射线的波长相对应 5.1.3 x射线波谱仪的特点 分辨率高 峰背比高 采集效率低（p195） 采集速度慢，分析速度慢 一种条件下只能对一种元素的X射线进行检测 电子束能量较高 当前第33页\共有54页\编于星期四\18点 5.2 能量分散谱仪（简称能谱仪EDS) （Energy Dispersive Spectrometer，简称EDS） 波谱仪是用分光晶体将X射线波长分散开来分别加以检测，每一个检测位置只能检测一种波长的X射线。而能谱仪与此不同，它是按X射线光子能量展谱的。 当前第34页\共有54页\编于星期四\18点 能谱仪结构框图 当前第35页\共有54页\编于星期四\18点 能谱仪的主要部件： X射线探测器、多道脉冲高度分析仪 当前第36页\共有54页\编于星期四\18点 能谱仪通过锂漂移硅固态检测器(Si(Li)检测器)将所有波长(能量)的X射线光子几乎同时接收进来，每一能量为E的X光子相应地引起 n = E/ε (ε为产生一对电子—空穴对需要消耗的能量3.8ev)对电子—空穴对，不同的X射线光子能量产生的电子—空穴对数不同。 一个X射线光子（ECuKa=8.04Kev） n=E/ε= 8.04Kev/3.8ev=2100 Si(Li)检测器将它们接收后经过积分，再经放大整形后送入多道脉冲高度分析器,然后在荧光屏以脉冲数-脉冲高度曲线显示，这就是X射线能谱曲线。 当前第37页\共有54页\编于星期四\18点 当前第38页\共有54页\编于星期四\18点 能谱仪的特点 1) 能谱仪所用的Si(Li)探测器尺寸小，可以装在靠近样品的区域。这样，X射线出射角φ大，接收X射线的立体角大，X射线利用率高，可达10000脉冲/s·10-9A。能谱仪在低束流情况下(10-10-10-12A)工作，仍能达到适当的计数率。电子束流小，束斑尺寸小、采样的体积也较小，最少可达0.1?m3，而波谱仪大于1?m3。2)分析速度快，可在2-3分钟内完成元素定性全分析。 当前第39页\共有54页\编于星期四\18点 第二部分 电子探针的工作原理及结构 当前第1页\共有54页\编于星期四\18点 ?? 电子探针是电子探针X 射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA (Electron Probe X-ray Micro-Analyser)，它用一束聚焦得很细（50nm～１μｍ）的加速到5kV-30kV的电子束，轰击用光学显微镜选定的待分析试样上某个“点”（一般直径为1-50um），利用试样受到轰击时发射的X射线的波长及强度，来确定分析区域中的化学组成。 随着电子光学技术和计算机技术的发展，现在的EPMA同时具有扫描电镜SEM的形貌观察、结构分析等功能。不但像仪器发明之初那样，以金属和矿物样品中不同相或不同组成的成分分析为主要目的，而且也应用在冶金、电子电器件、陶瓷、塑料、纤维、木材、牙齿、骨骼、叶、根等等方面。 其应用领域之广泛，可说目前已经涉及到所有固体物质的研究工作中，尤其在材料研究工作方面。这种仪器不仅是研究工作中的重要工具，而且也是质量检查的手段之一。 1 前言 当前第2页\共有54页\编于星期四\18点 20世纪30年代以来的实验技术基础：逐步完善起来的电子光学技术以及Johann和Johansson设计和制造的约翰型（半聚集法）和约翰逊型弯晶（全聚焦法）X射线谱仪。 ?? 1949年法国卡式坦Castaing与纪尼叶Guinier将一架静电型电子显微镜改造成为电子探针仪。 ?? 1951年的Castaing的博士论文奠定了电子探针分析技术的仪器、原理、实验和定量计算的基础，其中较完整地介绍了原子序数、吸收、荧光修正测量结果的方法，被人们誉为EPMA显微分析这一学科的经典著作。 3 电子探针发展过程 当前第3页\共有54页\编于星期四\18点 1956年，Cosslett和Duncumb在英国剑桥大学卡文迪许实验室设计和制造了第一台扫描电子探针。法国CAMECA公司于1958年提供第一台电子探针商品仪器，取名为MS-85。 50-60年代电子探针技术得到蓬勃发展，70年代