毛细管粘计的原理.pptVIP

粘度法测定聚苯乙烯分子量 一、实验目的 二、实验原理 三、 仪器药品 四、实验步骤 五、实验记录 六、数据处理 八、思考题 九、重点难点 七、注意事项 指导教师：方建波 当前第1页\共有25页\编于星期五\10点 一实验目的 1.掌握黏度法测定聚合物分子量的 基本原理和 实验技术。 2.掌握测量原理和使用乌氏粘度计测定聚苯乙烯-甲苯体系的 特性粘数的方法并计算粘均分子量。 3.了解聚合物分子量的控制方法。 当前第2页\共有25页\编于星期五\10点 二实验原理 分子量是表征聚合物特征的重要参数之一，高聚物的相对分子质量大小不一，其摩尔质量常在103~107之间，黏度法测定分子量是最常用的测定聚合物分子量的技术。也是高分子物理实验中较为经典的实验之一，以其设备简单，操作方便，实验精度高受到了人们的欢迎。 当前第3页\共有25页\编于星期五\10点 当高聚物、溶剂、温度等确定以后，特性粘度值只与高聚物的相对分子质量M有关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求得： 式中：M----高聚物相对分子质量的平均值； K----比例常数； α----与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。 2.1分子量测定原理 K，α通过查阅高分子物理书册可以 查处文献值 当前第4页\共有25页\编于星期五\10点 高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：溶剂分子之间的内摩擦；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。 其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的粘度，以 表示；三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦，以 表示。 当前第5页\共有25页\编于星期五\10点 2.2特性粘数的测定原理 根据实验，在足够稀的溶液中有： 当前第6页\共有25页\编于星期五\10点 0 C 测定不同浓度下的 ηsp 和ηr ，分别 用 ηsp/c和㏑ηr /c对浓度c作图得到 两条直线，这两条直线相交的一点，就是特性 粘数。 当前第7页\共有25页\编于星期五\10点 2.3黏度的 测试原理 当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊塞勒（Poiseuille)定律： 式中：ρ为液体的密度；l为毛细管长度；r为毛细管半径； t为流出时间；h为流经毛细管液体的平均液柱高度； g为重力加速度；v为流经毛细管的液体体积； m为与仪器的几何形状有关的常数，r/l1时，可取m=1。 当前第8页\共有25页\编于星期五\10点 对某一指定的粘度计而言，令 ， ，则上式可写为： 式中β1，当t100s时，等式右边第二项可以忽略。溶液很稀时ρ≈ρ0。这样，通过测定溶液和溶剂的流出时间t和t0，就可求 当前第9页\共有25页\编于星期五\10点 三仪器药品 1. 乌氏黏度计； 2. 玻璃恒温水浴一套； 3. 秒表； 4. 移液管、吸耳球、容量瓶等； 5. 不同分子量的聚苯乙烯-甲苯体系溶液； 当前第10页\共有25页\编于星期五\10点 乌氏粘度计 C B A a b G E D F （实物图片） 当前第11页\共有25页\编于星期五\10点 当前第12页\共有25页\编于星期五\10点 当前第13页\共有25页\编于星期五\10点 四实验步骤 1.恒温水浴的调节 调节恒温槽温度至(30.0±0.1)℃，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没１球。 2. 溶液流出时间t的测定 用移液管从Ａ管加入已知浓度的聚苯乙烯-甲苯溶液10ml。恒温15分钟，用弹簧夹夹住C管上的橡皮管，用洗耳球从B管将溶液缓慢吸至1球，放开C管，让溶液自由下落，当液面通过刻度线a时，打开秒表开始计时；当液面通过刻度线b时，按停秒表。这就是溶液1的流出时间t1。重复三次，三次的最大偏差应小于0.3s。 当前第14页\共有25页\编于星期五\10点 用移液管分别由A管加入5ml、5ml、10ml、10ml的30℃的甲苯，使溶液的浓度分别为C2、C3、C4、C5，每次稀释，均要封闭Ｃ管，并用洗耳球从Ｂ管口多次吸溶液至１球，以洗涤Ｂ管并使溶液均匀混合。恒温10分钟后，分别测量溶液的流出时间t2、t3、t4