FL2200高效液相色谱仪操作规程.docVIP

FL2200高效液相色谱仪操作规程 1 目的 规范FL2200高效液相色谱仪的使用和维护。 2 范围 本规程适用于FL2200高效液相色谱仪的使用和维护。 3 职责 实验室仪器分析员负责FL2200高效液相色谱仪的日常使用和维护。 4 系统组成 本系统由FL2200P高压输液泵、FL2200UV紫外检测器、7725i手动进样阀、色谱柱、FL9500色谱工作站（或其它适用的色谱工作站）、电脑等组成，另外还包括打印机、UPS、溶剂过滤器、超声波清洗仪和通风柜等辅助设备。 5 程序 5.1 准备 5.1.1 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，流动相必须使用0.45μm滤膜过滤，并用超声波清洗仪脱气10～15分钟；准备好样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制）；更换合适的色谱柱（注意色谱柱进出口位置应与流动相流向一致，不要装反）。 5.1.2. 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 5.2. 开机和仪器操作 5.2.1. 开机 插上仪器的电源插头，打开仪器后面板上的电源开关，仪器进行自检。打开打印机、电脑显示器和主机。打开色谱工作站，选择正确的数据通道。 5.2.2 设置仪器参数 按照样品的检验方法，依次设置好检测器的波长、响应时间、量程和泵的流量，并设置检测器的基线，一般设为5000mV左右。 5.2.3 排气泡 打开排放阀，设置泵的流量为5ml/min（注意：必须确认排放阀是打开的，否则可能损坏安装好的色谱柱），启动泵，冲洗2～5min（或更长时间）后停泵，将泵的流量改回原来的设置，关闭排放阀，排气泡操作完成。 5.3 平衡系统 5.3.1 检查管路连接、柱接口及泵头处是否漏液，如漏液应予以排除。 5.3.2 换检验方法规定的流动相冲洗系统，观察基线和压力变化。如果冲洗至基线和压力平稳时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。5.4 进样 5.4.1 用针头滤器过滤试样溶液（注射液可不必过滤），用试样溶液清洗进样注射器，排除气泡后抽取适量。 5.4.2 用定量环定容进样时，进样量应不小于定量环体积的2倍（5～10倍准确性更佳）。 5.4.3. 将进样阀手柄转动至Load位置，将进样注射器针完全插入进样阀入口中，平稳地注入试样溶液，除另有规定外，让进样注射器留在进样阀上，将进样阀手柄快速转动至Inject位置，系统将自动运行，采集数据并记录图谱。 5.4.4. 让进样阀手柄保持在Inject位置，到下次进样前1～2min切换回Load位置，将注射器从进样阀中拔出。 5.4.5. 先用水再用试样溶液清洗进样注射器后，按以上程序继续进样，直至完成。 5.5 清洗进样阀 5.5.1 用注射器吸10ml超纯水，将注射针导入口冲洗头连接到注射器出口上（不要针），并将它们一起接到进样口上； 5.5.2 使进样阀保持在Inject位置，慢慢将水推入，水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈，由样品溢出管排出。 5.5.3 将进样阀换成Load位置，同样清洗一次。 5.6 清洗柱 5.6.1 C18柱先用超纯水:甲醇（95:5）以1ml/min冲洗60min以上，再用甲醇或乙腈冲洗30min左右。 5.6.2. 用水冲洗色谱柱后，再用60ml超纯水冲洗柱塞杆。 5.6.3. 清洗完成后，关闭仪器的电源开关，断开仪器电源。 5.7 填写仪器使用记录。