萃取法从电镀污泥中回收镍的试验报告.docxVIP

镇江华科生态电镀科技发展有限公司 镇江华科生态电镀科技发展有限公司 PAGE PAGE 1 萃取法从电镀污泥中回收镍的试验报告电镀污泥的处理流程（三） 一、前言 电镀污泥在经过黄钠铁矾法除铁、N902 萃取铜后，富镍溶液中还含有铁、少量的铜、钙和镁等杂质，必须除杂后才能制得符合工业标准的硫酸镍。进一步处理铜的萃余液最主要的工作就是镍锌分离和镍的净化。提铜后的富镍溶液沉淀法除去铬和钙镁，经过压滤，压滤渣送固化场固化处理，滤液用 P204 萃取液萃杂，进一步深度除杂后得到工业级的硫酸镍溶液。在这个过程中，镍的损失很少， 通过提纯，镍的回收率可达 98％。部分清洗废水送中和污水处理池处理达标后排放。 二、 P204 的萃取机理 P204 是一种酸性萃取剂，分子量为 322.43。为浅黄色透明油状液体，不溶于酸性或碱性溶液，易溶于煤油等有机溶剂，密度为0.9694 0.97 g/cm3。P204 萃取剂分子中，保留了一个可以离解的氢原子 ，所以有酸性。P204 的萃取过程是阳离子的交换过程，即 P204 中的 H+与金属阳离子（M（H2O）m2+）交换， 使水溶液中的金属转入有机相，有机相中的 H+转入水相中。 P204 萃取金属次序（硫酸盐体系中）：Fe3+〉Zn2+〉Ca2+〉Al3+〉Cu2+〉 Fe2+〉Mn2+〉Co2+〉Mg2+〉Ni2+，因此控制适当的条件就可以把溶液中的 Fe、Ca、Mn 等杂质萃入有机相，达到除杂的目的。 为了维持萃取过程中的 pH，萃取前，预先将 P204 与液碱反应制成钠皂。因 P204 是酸性萃取剂，在萃取过程中会有H+析出，会降低水相的PH 值，使萃取过程难以进行，为了维持萃取的进行使萃取过程中的PH 变化不大，所以，一般在萃取前将有机 相制成碱 性的。一 般制成钠皂 。浓液碱 的质量 浓度为400500g/l,主要反应：（HLP204，Me 金属离子） 制皂：HL+NaOH=NaL+H2O 萃取：2NaL+Me2+=2Na++MeL2 反萃：MeL2+2H+=Me2++2HL (4)萃取剂的浓度越大，或 PH 越高，越有利于萃取进行。但 PH 升高到一定程 度，金属离子会发生水解沉淀。由于镍的萃取 pH 在 4.5-5.0 左右，所以一般萃取镍时，溶液的 pH 为 4.5-5.0，以保证镍的净化完全。 三、镍的净化工艺流程 一）铬和钙镁的除去1 、工艺流程 20%NaCO3N902 萃余液90℃ 20%NaCO3 N902 萃余液 90℃ pH5，沉淀过滤 滤渣（饹馇） 滤 液 90℃，pH5，加入氟化钠 氟化钠 不合格 检测滤液中的钙镁是否有 残余 合格，趁热过滤 滤渣（废渣处理） 滤 液 P204 萃取净化 2、 工艺参数 除铬的工艺的技术参数是： 温度 90 度左右， P204 P204 钠皂 萃前液 0.2-0.5N H SO 2 4 2N H SO 2 4 6N HCl 萃余液 洗镍液 反锌液 反铁液 再生有机相 制硫酸锌 加到低酸浸出 制碳酸镍 pH5 、加入 20%NaCO3 除钙镁的工艺参数为 1) 温度 90 度2) pH5.0 3) 按照钙镁含量的 1.5 倍加入氟化钠（本实验中的钙镁含量一般在 2-3g/L 左右） 4、用氨水和磷酸检测溶液中的钙镁残量，直至检测无沉淀为止 二）P204 萃取净化流程 1、方法原理：利用酸性阳离子萃取剂 P204 萃取在 pH 为 5 时，镍的萃取效果基本没有，而铜锌铁的萃取效果很好，从而实现分离的目的。 2、条件要求：由于反应过程会产生 H+降低 pH，一般会采取制取钠皂萃取。根据实验钠皂在 50%时效果最佳。根据料液要求，有时还需制取镍皂。镍皂是利用钠皂制取的。 萃取剂：20%的 P204 溶液（1 升的磺化煤油加入 200 克 P204） 钠皂的制取：50%皂化（每升萃取剂加入 40mL20%NaOH 溶液） 料液要求：铜锌铁含量低于 0.001g/L； 中性浸出：pH=5 硫酸镍的成品要求：98%以上相比：1：1 3、生产工艺流程图： 说明：1）制钠皂时再加入 20%NaOH 溶液溶液后，需搅拌 1 分钟左右在进行萃取； 萃取的级数的确定需要检测萃取液中的铜的残留量和 pH，铜的含量小于 0.002g/L、pH 在 4.5-5.0 时表示合格； 洗镍的级数是看反洗溶液的颜色为无色是即为最后一级来确定的（实验中一般在三级反洗后即可以）；洗镍时，注意测量洗镍液的 pH，当 pH 大于 2.0时，需加入硫酸（试验中 1L 洗镍液加入 10mL18N 硫酸）调节 pH 至 2.0 以下； 4）反锌级数是按照料液中的锌含量来确定的（本实验中一般的锌含量在 6g/L 左右，只需 3-4 级反洗即可） 4、萃取结果的检测 由于 P2