灯盏细辛注射液检验.docxVIP

·447· 灯盏细辛注射液 Dengzhanxixin Zhusheye 本品为灯盏细辛经提取酚酸类成分制成的灭菌水溶液。 【制法】 灯盏细辛粉碎成粗粉，取 300g，加 0.2％碳酸氢钠溶液渗漉提取，收集约 10 倍量漉液，加稀硫酸调节 pH 值至 2～3，滤过(沉淀备用)，滤液通过聚酰胺柱，先用水洗去杂质，继用 90％乙醇洗脱，收集乙醇液，备用；沉淀用 90％乙醇提取 3 次，滤过，滤液与上述乙醇液合并，回收乙醇，减压浓缩，加稀碱溶液溶解，滤过，喷雾干燥，得黄棕色粉末 约 4.5g，加注射用水适量及氯化钠8g，溶解后再加注射用水至1000ml，滤过，灌封，灭菌， 即得。 【性状】 本品为棕色的澄明液体。 【鉴别】 取本品 10ml，加盐酸调节 pH 值至 2～3，加正丁醇 5ml，振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取野黄芩苷对照品、1，5-氧- 二咖啡酰奎宁酸对照品和咖啡酸对照品，加甲醇制成每 1ml 中各含 2mg 的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各0.5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，用冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以l％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 pH 值 应为 5.5～7.5(附录ⅦG)。 有关物质 除草酸盐外，照注射剂有关物质检查法(附录Ⅸ S)检查，应符合规定。 草酸盐 取本品 10ml，用稀盐酸调节 pH 值至 1～2，滤过，滤液通过聚酰胺柱(100～ 200 目，1g，内径 1cm，干法装柱)，收集初流出液 2ml，调节 pH 值至 5～6，加 3％氯化钙溶液 2～3 滴，放置 10 分钟，不得出现浑浊或沉淀。 热原 取本品，依法检查(附录ⅩⅢA)剂量按家兔体重每 1kg 注射 l.6ml，应符合规定。异常毒性 取本品，依法检查(二部附录ⅪC)，应符合规定。 悬液(m1)生理氯化钠溶液(m1)药液(m1)2.42.32.22.12.02.50.10.20.30.40.50蒸馏水(2.5m1) 0溶血与凝聚 2％红细胞混悬液的制备取兔血数毫升，放入盛有玻璃珠的锥形瓶中，振摇 10 分钟，除去纤维蛋白原，使成脱纤血，再用生理氯化钠溶液洗涤 3～ 悬液(m1) 生理氯化钠溶液(m1) 药液(m1) 2.4 2.3 2.2 2.1 2.0 2.5 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0 蒸馏水 (2.5m1) 0 试管编号 1 2 3 4 5 6 7 2％红细胞混 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 检验方法取试管 7 支，按上表依次加入 2％红细胞混悬液和生理氯化钠溶液，混匀后， 于 37℃恒温水浴中，分别加入不同量的药液，摇匀，置37℃恒温水浴中，开始每隔 30 分钟观察一次，1 小时后，每隔 1 小时后观察一次，共观察 3 小时。 按上述检查，以第 3 试管为准，本品在 3 小时内不得出现溶血和红细胞凝聚。其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(附录ⅠU)。 【含量测定】 野黄芩苷 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇 -四氢呋喃 -0.1％磷酸溶液(14：14：72)为流动相；检测波长为 335nm；柱温 40℃。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于 2500。 对照品溶液的制备 取野黄芩苷对照品适量，精密称定，加 90％甲醇制成每 1ml 中含 0.1mg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品 2ml，置 10ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每 1ml 含黄酮以野黄芩苷(C21H18O12)计，应为 0.40～0.60mg。总咖啡酸酯 对照品溶液的制备 取 1，5-氧-二咖啡酰奎宁酸对照品适量，精密称定，加0.1mol／L 碳酸氢钠溶液制成每 1ml 含 1，5-氧-二咖啡酰奎宁酸 10μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品 1ml，置200ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别取对照品溶液与供试品溶液，照紫外 -可见分光光度法 (附录 V A)，在305nm 波长处测定吸光度，计算，即得。 本品每 1ml 含总咖啡酸酯以 1，5-氧-二咖啡酰奎宁酸(C25H24O12)计，应为 2.0～3.0mg。 【功能与主治】 活血祛瘀，通络止痛。用于瘀血阻滞，中风偏瘫，肢体麻木，口眼歪 斜，言语謇涩及胸痹心痛；缺血性中风、冠心病心绞痛见上述证候者。 【用法与用量】 肌内注射，一次 4ml，一日 2～3 次。穴位注射，每穴