氟硼酸中氟硼酸的测定.docVIP

氟硼酸中氟硼酸的测定 一、原理 氟硼酸加氯化钙，用NaOH标准溶液滴定生成的HCl，然后加热水解，用NaOH标准溶液滴定水解生成的HF。 CaCl2 + 2HBF4=Ca(BF4) + 2HCl BF4— + H2O=[BF3OH]— + HF [BF3OH]— + H2O=[BF2(OH)2]— + HF [BF2(OH)2]— + H2O=[BF(OH)3] + HF H OH H— B —H + H2O= [F — B — F]— + HF H F [ BF3(OH)3] - + H2O [ B(OH)4]- + HF 二、试剂 ① 20% CaCl2水溶液 ② 0.5 N NaOH标准溶液 ③ 0.1% 甲基橙乙醇溶液 三、操作步骤 用聚四氟滴瓶装氟硼酸40ml，用减量法准确称取氟硼酸样品0.5000g于烧杯中，加30ml CaCl2,50ml水和几滴甲基橙指示剂，用氢氧化钠滴定至首次出现从粉红色到黄色的颜色变化，盖住并加热至沸，在100℃加热15min，冷却后用NaOH滴定至粉红色到黄色，再加热至无粉红色出现视为终点，若有粉红色出现用NaOH滴至黄色。 四、计算 C·V×0.0219 HBF4%= ————————— × 100 m 式：C— — NaOH标液的摩尔浓度 V— — 氢氧化钠溶液的总体积ml 0.0219— —与1.00ml NaOH标液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以 克表示的HBF4的质量。 氟硼酸中游离硼酸的测定 Q/SHX10-2004 一、原理 用甘露醇强化硼酸酸性，氢离子游离出来，用氢氧化钠中和滴定。 二、试剂 ① 20% CaCl2溶液 ② 分析纯甘露醇 ③ 0.5 NNaOH标液 ④ 0.1%甲基橙乙醇溶液 ⑤ 1%酚酞乙醇溶液 三、操作步骤 准确称取样品1.000g于烧杯中，加30ml CaCl2溶液和几滴甲基橙指示剂，用氢氧化钠标液滴定至粉红色变为黄色，加3~4滴酚酞指示剂，5g甘露醇，继续用NaOH滴定至粉红色。记体积V。 四、计算 C·V×0.06183 H3BO3%= ————————— × 100 m 式中：C— — NaOH标液的摩尔浓度mol/L V— — 滴定至酚酞终点，所消耗的NaOH标液体积ml 0.06183— — 与1.00ml NaOH标液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的H3BO3的质量。