5胺菊·氯菊酯乳油的气相色谱分析.docxVIP

? ? 5%胺菊·氯菊酯乳油的气相色谱分析 ? ? 程运斌　刘育清 Summary 介绍了以5% OV-101色谱柱固定相，邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，用氢火焰离子化检测器对5%胺菊·氯菊酯乳油2种组分的气相色谱分离测定方法。结果表明：胺菊酯和氯菊酯的标准偏差分别为0.043、0.034，变异系数分别为1.71%、1.33%，回收率分别为99.12%～101.08%、 99.07%～101.33%。该方法简便、快捷、准确。 Key 胺菊酯；氯菊酯；气相色谱分析 S482.3 A 1007-5739（2016）08-0105-02 Abstract This dissertation reported a specific quantitative analysis method for 5% tetramethrin·permethrin EC by GC.The sample was separated in a column packed with 5% OV-101using di-n-amyl-o-phthalate as internal standard and detected by flame ionization detector.The results showed that the standard deviation for tetramethrin and permethrin were 0.043 and 0.034，the coefficient of variation were 1.71% and 1.33%，the recoveries were between 99.12%～101.08% and 99.07%～101.33%，respectively.This method was convenient，rapid and accuracy. Key words tetramethrin；permethrin；gas chromatograph analysis 胺菊酯屬拟除虫酯类杀虫剂，1964年由日本加藤武明等首先研制成功。纯品为白色结晶固体，具有除虫菊一样的气味，虽然对蚊、蝇等具有快速击倒效果，但由于致死能力差，需要与其他杀虫效果好的药剂混用。胺菊酯属低毒杀虫剂，对皮肤和眼、鼻、呼吸道无刺激作用。在试验条件下，未见致突变、致癌作用以及对繁殖的影响。该药为世界卫生组织推荐用于公共卫生的主要杀虫剂之一[1-2]。 氯菊酯属低毒杀虫剂，其作用方式以触杀和胃毒为主，具有击倒力强、杀虫速度快的特点，一般用于卫生害虫的防治。该药剂对人体无致癌、致突变作用，但对眼睛有轻度刺激作用。对高等动物和鸟类毒性低，对鱼类及蜜蜂高毒，对光较为稳定[3]。 5%胺菊·氯菊酯乳油是由胺菊酯和氯菊酯按1∶1的比例混配而成的高效低毒卫生杀虫剂，对宾馆、家庭及餐饮等场所卫生害虫等可进行有效防治。目前，还没有关于该药剂的分析方法报道。本文介绍5%胺菊·氯菊酯乳油的气相色谱方法。 1 材料与方法 1.1 试剂与仪器 98.9%胺菊酯（国家农药质检中心）；99.0%氯菊酯（农业部农药检定所）；5%胺菊·氯菊酯乳油（武汉宝世卫生药械有限责任公司提供）；气相色谱仪：Agilent6890N，带FID检测器，HP化学工作站；10 μL微量进样器；HY-5A回旋振摇器；色谱柱： 1 m×3 mm（i.d），内填5%OV-101/Chromosorb W AW-DMCS（150～180 μm）；内标物：邻苯二甲酸二正戊酯；溶剂：丙酮（分析纯）。 1.2 色谱条件 温度：柱温200 ℃，保持2 min后以20 ℃/min升温至260 ℃，然后保持6 min，进样口230 ℃，检测器280 ℃；载气20 mL/min，空气300 mL/min，氢气30 mL/min；进样量：1 μL；保留时间胺菊酯约3.9 min；氯菊酯约11.4 min；邻苯二甲酸二正戊酯约7.3 min。 1.3 溶液配制 1.3.1 内标溶液的配制。称取邻苯二甲酸二正戊酯1.0 g（精确至0.000 2 g），将其置于50 mL容量瓶中，用丙酮稀释，定容摇匀备用。 1.3.2 标准溶液及试样溶液的配制。分别称取氯菊酯标准品、胺菊酯标准品各0.05 g及5%胺菊·氯菊酯乳油1.0 g（精确至0.000 2 g）于10 mL容量瓶中，加入2.0 mL内标溶液，用丙酮稀释至刻度，于HY-5A回旋振摇器充分振摇静置备用[4]。 1.4 测定与计算 根据上述色谱条件，连续进数针标准溶液，待相邻两针的相对响应值变化1.5%时，按照标样、试样、试样、标样的顺序进行测定，结果见图1、2。 5%胺菊·氯菊酯乳油有效成分的质量分数计算公式如下： 式中：A1-标样中胺菊酯（氯