7种蔬菜中12种农药残留的加标与基质效应讨论.docxVIP

? ? 7种蔬菜中12种农药残留的加标与基质效应讨论 ? ? 鹤壁市农产品检验检测中心 刘小丽 气相色谱法检测水果与蔬菜中的农药残留具有快速、准确、灵敏度高、重现性好的优势，是农药残留分析应用中最普遍的技术。试验通过比较7 种瓜类蔬菜中12 种农药在气相色谱上的基质效应，发现其均存在不同程度的基质增强或减弱效应，基质效应的强弱和农药浓度之间没有很强的关联，却与蔬菜的种类和农药的结构、极性的强弱有关。 一、材料与方法 （一）试验仪器及试剂 试验仪器为Agilent GC 7890B 气相色谱仪（配有FPD 检测器、自动进样器、分流/不分流进样口），高速分散均质机、氮吹仪、快速混匀器、电子天平、均浆机、氮吹仪。试剂有乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）和氯化钠（分析纯）。 （二）实验方法 根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761—2008）进行检测。 （三）试验材料 试验材料有黄瓜、南瓜、丝瓜、苦瓜、冬瓜、西葫芦、佛手瓜共7 种。 （四）标准溶液的配置 标准溶液由农业农村部环境保护科研监测所提供，溶液质量浓度均为100μg·mL-1。有机磷标液用丙酮稀释至10μg·mL-1；有机氯标液用正己烷稀释至10μg·mL-1。 二、试验条件和过程 （一）试验条件 1.有机磷检测条件。色谱柱F-5 ms（30 m×0.25 mm×0.25μm），温度80℃，保持1 min，以每分钟20℃的速度上升到130℃，再以每分钟5℃的速度上升到200℃，最后以每分钟15℃的速度上升到250℃，保持11 min。进样体积为1μL，进样模式为不分流进样，检测器温度300℃，进样口温度250℃，氮气流速每分钟30 mL，柱流速每分钟2 mL，空气流速每分钟17 mL，氢气流速每分钟14 mL。 2.有机氯检测条件。色谱柱VF-1 ms（30 m×0.32 mm×0.25μm），温度80℃，保持1 min，以每分钟15℃的速度上升到280℃,保持10 min。进样体积为1μL，进样模式为不分流进样，检测器温度300℃，进样口温度250℃，氮气流速每分钟30 mL，柱流速每分钟2 mL。 （二）净化提取过程 试验样品破碎混匀后装入塑料盒内（样品中不含有加标农药）。准确称取25 g 试样,加入50 mL 乙腈,在匀浆机中高速匀浆2 min 后用滤纸过滤。过滤前用纯水湿润滤纸，过滤结束时用玻璃棒压滤纸挤净滤液。滤液收集到装有5～7 g 氯化钠的100 mL 具塞量筒中，盖上盖子，剧烈震荡1 min，在室温下静置30 min,使乙腈相和水相分层。用大肚管从100 mL 具塞量筒中分别吸取10 mL 乙腈溶液于2 个小烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,氮吹近干。 检测有机磷时，用丙酮定容至5 mL,在旋涡混合器上混匀,用一次性针管吸液，过滤后上机测定。 检测有机氯时，先将弗罗里夕柱预淋洗，依次用5 mL 丙酮和正己烷混合溶液（10+90）、5 mL 正己烷预淋洗。预淋洗结束后将样品液倒入小柱内，用刻度离心管承接，用5 mL 丙酮和正己烷混合溶液（10+90）冲洗烧杯后淋洗小柱，并重复1 次。温度调至50℃氮吹至2 mL 左右，用正己烷定容至5 mL，在混匀器上混匀，用一次性吸管移入2 mL 进样瓶内，上机测定。 （三）加标过程 计算公式：标准溶液浓度×吸出量=所配标液浓度×容量瓶容量。 1.有机磷加标。一是有机磷样品加标：乙酰甲胺磷、甲胺磷、对硫磷、二嗪磷、乐果、马拉硫磷标准溶液质量浓度均为10μg·mL-1。按公式计算得出，吸500μL到25 g 样品中，配制浓度为0.2μg·mL-1。配制完成后上机测定峰面积和保留时间。二是有机磷基质加标：乙酰甲胺磷、甲胺磷、对硫磷、二嗪磷、乐果、马拉硫磷标准溶液质量浓度均为10μg·mL-1。将空白样品前处理后定容的5mL，2 mL 作空白，其余3 mL 配制混标。按公式计算需吸40μl 到2 mL 容量瓶中，配制浓度为0.2μg·mL-1。配制完成后上机测定峰面积和保留时间。 某校高一年级共有20个班，每班有50名学生．为了了解高一学生的视力状况，从这1?000人中抽取一个容量为100的样本进行检查，该怎样检查？ 2 .有机氯加标。一是有机氯样品加标：三唑酮、异菌脲、甲氰菊酯、联苯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液质量浓度均为10μg·mL-1。按公式计算得出，吸500μl 到25 g 样品中，加标量为0.2μg·g-1，配制完成后上机测试峰面积和保留时间。二是有机氯基质加标：三唑酮、异菌脲、甲氰菊酯、联苯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液质量浓度均为10μg·mL-1。将空白样品前处理后定容的5mL，2 mL 作空白，其余3 mL 配制混标。按公式计算需吸40μL 到