表面分析与性能检测原则.ppt

14.1表面分析技术;;;;常用表面分析仪器简介;（1）电子显微镜;金相显微镜与数码相机，图相处理器相连，可直接获取理想的金相照片，根据组织中各相的灰度可进行定量金相分析。获取各相的相对含量。其分辨率可1 —0.2μm 。 ;TEM工作原理： 在一个高真空系统中，由电子枪发射电子束，穿过被研究的样品，经电子透镜聚焦放大，在荧光屏上显示出高度放大的物像，还可作摄片记录的一类最常见的电子显微镜。 成像原理： 成像原理与光学显微镜相同，透视通过透镜聚焦成像。 但也有区别：照明光源不同；聚焦透镜不同；透射电镜可形成电子衍射图像；图像显示方式不同 ;TEM的结构 电子光学系统 照明系统、样品室、 成像系统、观察记录系统 电源与控制系统 真空系统;TEM试样制备;;透射电镜下观察到的双相钢中的位错线; 扫描电镜（CAMSCAN4-40DV型）;;纳米Al2O3-13%TiO2造粒前 30,000X ;g）FeNiB; 1、 沿晶断口 2 、 韧窝断口;解理断口;②扫描电子显微镜SEM;扫描电镜的构造;SEM试样的制备;SEM的应用;背散射电子原子序数衬度应用 背散射电子的信号即可以用来进行成分分析，也可以用于形貌分析，但是他进行形貌分析的分辨率远比二次电子低 利用原子序数造成的衬度变化对金属和合金进行定性的成分分析，试样中重元素对应于图像上的亮区，轻元素对应暗区;（2）扫描探针显微镜; 扫描隧道显微镜（STM）;STM;STM工作原理;STM系统结构;STM实验方法;STM实验方法;STM图像解释;STM图像解释;STM（十一）-图像解释;STM应用——表面结构观测;STM应用-表面化学反应;STM应用-表面化学反应;STM应用-信息存储;②原子力显微镜（AFM）;AFM应用;AFM工作原理;AFM-系统结构;AFM微悬臂;AFM微悬臂;AFM操作模式图解;AFM-实验方法;AFM应用-形貌测定;（3）X射线衍射（XRD）;X射线衍射分析的应用;获得衍射花样 计算面间距d 值和测定相对强度Ⅰ/Ⅰ1 检索PDF卡片和核对PDF卡片 分析判定;常用的物相定量分析分析方法有三种： 1 外标法（单线条法） 它是用分析相的纯样品的某一衍射线为标准 2 内标法 用掺入试样内的某已知物相的衍射线为标准 3 直接对比法 用试样中另一相的衍射线为标准;;（4）电子探针X射线显微分析（EPMA）;;（5）电子能谱分析法;①俄歇电子能谱分析（AES）;①俄歇电子能谱分析（AES）;俄歇分析的选择;主要组成部分：电子枪、能量分析器、二次电子探测器、（样品）分析室、溅射离子枪和信号处理与记录系统等。;直接谱与微分谱;AES定性分析 实际分析的俄歇电子谱图是样品中各种元素俄歇电子谱的组合，定性分析的方法是将测得的俄歇电子谱与纯元素的标准谱图比较，通过对比峰的位置和形状来识别元素的种类。 AES定量分析 俄歇电子强度与样品中对应原子的浓度有线性关系，据此可以进行元素的半定量分析。 ;成分深度分析; 微区分析 ;;②X射线光电子能谱(XPS); XPS图谱;X射线光电子能谱仪 XPS仪由X射线激发源、样品台、电子能量分析器、检测器系统、超高真空系统等部分组成。;X射线光电子能谱仪;定性分析 不同元素的原子，其电子结合能不同，电子结合能是特征性的。因此，我们可以根据电子的结合能对物质的元素种类进行定性分析。 半定量分析 经X射线照射后，从样品表面某原子出射的光电子的强度是与样品中该原子的浓度有线性关系，因此，可以利用它进行元素的半定量分析。;硅晶体表面薄膜的物相分析 对薄膜全扫描分析得下图，含有Zn和S元素但化学态未知。;为得知Zn和S的存在形态，对Zn的最强峰进行窄扫描，其峰位1022eV比纯Zn峰1021.4eV更高，说明Zn内层电子的结合能增加了，即Zn的价态变正，根据含有S元素并查文献中Zn的标准谱图，确定薄膜中Zn是以ZnS的形式存在的。 ;14.2表面覆盖层性能检测技术;覆盖层常规性能检测;（2）覆盖层厚度的测定;厚度测试仪;过程：制备涂层断面试样，用带有测微目镜的金相显微镜观察 特点：准确度高，判别直观;（3）覆盖层硬度的测定;;（4）覆盖层结合强度（附着力）检测;栅格试验;弯曲试验;冲击试验;抗拉结合强度试验;涂层剪切强度试验;14.2. 2覆盖层功能性能检测;;通过SEM背散射模式观察腐蚀试样 氧化膜界面的形貌 ;①大气暴露腐蚀试验;②浸泡腐蚀试验;天然环境暴露试验 人工加速模拟盐雾环境试验 中性盐雾（NSS）试验：8~3000h，PH6.5~7.5，5%N