DB37_T 3461-2018山东省固定污染源废气颗粒物中铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf

ICS13. 040. 01Z 25DB37山東东省地方标准DB 37/T 3461—2018山东省固定污染源废气颗粒物中铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法Stationary source emission of Shandong- Determination of copper and zinc inambient particulate matter- Flame atomic absorption spectrophotometric method2018-12-29发布2019-01-29实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T 3461—2018目次前言III1范围.2规范性引用文件3方法原理4干扰和消除，5试剂和材料6仪器和设备6.1火焰原子吸收分光光度计6.2光源6.3无组织排放废气采样设备6.4烟尘采样器6.5微波消解仪6.6可调温电热板6.7全自动消解仪6.8募刀6.9镊子6.10其他7样品.7.1样品的采集7.2现场空白，7.3样品的保存7.4试样的制备.7.5实验室样品空白的制备8分析步骤8.1仪器参考测量条件8.2校准曲线绘制，8.3样品测定8.4空白试验9结果计算与表示9.1结果计算9.2结果表示10精密度和准确度10.1精密度10.2准确度 DB37/T 3461—201811.1仪器采样器和火焰原子吸收分光光度计应定期检定或校准，并在有效期内使用。11.2校准曲线每次分析样品应绘制校准曲线。通常情况下，校准曲线的相关系数应达到0.999以上。在测定过程中，每测定10个样品应复测一次校准曲线浓度中间点的标准溶液。测定结果与校准曲线上该点浓度值相对偏差应不超过土10%。香则，应查找原因，并重新测定前10个样品。11.3空白试验每次采样应至少做两个现场空白样品，空白样品的浓度测定值应低于方法测定下限，空白平行双样测定值的相对偏差不大于50%。11.4平行样每批样品应尽可能测定10%的平行双样。平行样测定结果的相对标准偏差视含量不同一般应小于10 %~~20 %.11. 5质控样品分析每批样品应尽可能通过分析有证标准物质或基体加标样品进行验证。测量值应在有证标准物质要求的浓度范国内，加标回收率应在70%～130%之间。12注意事项12.1本标准中铜、锌，系指铜及其化合物、锌锋及其化合物12. 2实验用的玻璃和塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液（1+1）中浸泡≥6h，使用前用水冲洗干净。12. 3实验过程中处理滤膜或滤筒样品时，须保证剪刀、镊子等物品的洁净，并戴一次性乳胶手套进行操作，避免交叉污染。12.4实验前须进行空白试验。若石英纤维滤膜、滤筒空白值较高，使用前可先用1+1热硝酸落溶液没泡约3h（不能煮沸，以免破坏滤筒）后，在纯水中浸泡10min，取出用水淋洗至近中性，烘干后即可使用.12. 5玻璃纤维、聚丙烯、混合纤维素、聚四氟乙烯等滤膜，玻璃纤维滤简若经充分验证，能够达到本标准规定的检出限、精密度、准确度等要求，也可用于本标准。通漏斗过滤，应在每次滤液流尽后用玻璃棒挤压滤筒残渣，使滤筒残渣内液体流出。12.7硝酸-盐酸浸提体系适用于以环境健康评价为目的采集的源样品中金属元素的测定：全量消解（硝酸-氢氟酸）体系适用于以大气颗粒物来源解析为目的采集的源样品中金属元素的测定。13废弃物的处置实验中产生的废液应集中收集，并清楚地做好标记贴上标签，如“有毒废液（重金属）”委托有资质的单位进行处理。 DB37/T 3461—2018附录A（资料性附录）方法检出限和测定下限本方法的检出限和测定下限见表A.1。表A1方法检出限和测定下限同定污染源采样介检出限测定下限元素消解体系消解方式排放类型质ng/Lng/nmg/Lg/n(试样)(颗粒物)(试样)(颗粒物)微被消解无组织滤膜0. 0191× 1040. 0764× 104硝酸-盐酸有组织滤简0. 0262× 1030. 1046× 103电热板消无组织滤膜0. 0252× 1040. 1005× 104铜解有组织滤简0. 0242× 1030. 0975× 103硝酸-氢氨酸微被消解无组织滤膜0. 0147× 1050. 0563× 104(过氧化氢)电热板消无组织滤膜0. 0201× 10-40. 0804× 104高氯酸有组织滤简0. 0572× 1030. 2286× 103微波消解无组织滤膜0. 0252× 1030. 1005× 103硝酸-盐酸有组织滤简0. 0302× 1030. 1206X 103电热板消无组织滤膜0. 0212X 1040. 0845× 104锌解有组织滤简0. 0252× 1030. 1005 × 103硝酸-氢氨酸微被消解无组织滤膜0. 0262× 1040. 1046× 104(过氧化氢)电热板消无组织滤膜0.