GA_T 1628-2019法庭科学 生物检材中草甘膦检验 离子色谱-质谱法.pdf

ICS _13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1628—2019法庭科学生物检材中草甘膦检验离子色谱-质谱法Forensic sciences-Examination methods for glyphosate inbiological samples—IC-MS2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1628—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、浙江省公安厅、山东省公安厅。本标准主要起草人：侯小平、任昕听、案玉静、于忠山、傅得锋、高宏、张广华。- GA/T 1628—2019法庭科学生物检材中草甘麟检验离子色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中章甘麟的离子色谱-质谱（ICMS/MS)定性定量检验方法。本标准适用于法庭科学生物检材中草甘麟的定性分析和定量分析，其他可疑样品中草甘麟的定性分析和定量分析可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名调术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理以空白样品和案加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取及净化，采用离子色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。5试剂和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水，试剂包括：a)乙睛（色谱纯)：b)标准落液；1）1.0mg/mL标准物质落液：根据草甘麟标准物质的纯度换算后，称取适量，用水配制1.0mg/mL草甘瞬标准物质溶液，置于冰箱中冷案保存，有效期6个月，或采用市售标准溶液；2)10.0pg/mL标准工作溶液：移取1.0mg/mL的草甘膦标准物质溶减0.1mL，用水稀释至10mL，混勾，密封，置于冰箱中冷激保存，有效期3个月，实验申所用其他浓度的标准工作落液均由10.0μg/mL标准物质溶液用水稀释得到，注：特殊情况下可使用对照溶减代替标准密液。1 GA/T 1628—20195.2材料材料包括：a)具盖离心管；b)具塞玻璃试管；c)容量瓶；d)水系微孔滤膜：0.22μm;e)离子色谱样品前处理净化柱：DionexOnGuardIⅡIRP柱或其他等效柱。注；DionexOnGuardⅡRP柱是Thermo公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品，6仪器和设备仪器和设备包括：a)离子色谱-质谱仪配有离子色谱仪、电喷雾离子源(ESI)和三重四极杆质量分析器；b)电子天平；c)离心机;d)涡旋报荡器；e)移液器。7操作方法7.1定性分析7.1,1样品提取7,1,1.1沉淀蛋白移取血液等波体检材样品1.0mL~2.0mL，或称取饮醇的肝胜等固体检材样品1.0g~2.0g于具盖离心管中，加人乙睛2.0mL~4.0mL，报落10min，8000r/min离心20min，分离上清液，用去离子水稀释5倍，格释液过离子色谱样品前处理净化柱净化，将最先流出的3mL液体弃去后，收集剩余的流出减，经水系微孔滤膜过滤，作为检材样品提取微供仪器分析。7,1,1.2质控样品制备取等量相似基质的空白样品(若无相似基质空白样品可用血液替代)两份于具盖离心管中，一份作为空白样品，另一份添加草甘麟标准物质，作为添加样品（添加样品的浓度为1.0μg/mL(g))与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器分析。7.1.2仪器检测仪器条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)色谱柱：DionexIonPacAS11-HC型朗离子分析柱（250mmX2mm）及DionexIonPacAG11-HC型阴离子保护柱(50mmX2mm)或其他等效色谱柱；注：Dionex lonPacAS11-HC型朗高子分析柱及Dionex lonPacAG11-HC型阴离子保护柱色谱柱均为Thermo2 GA/T 1628—2019公司产品的商品名称，给出这一假息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。b)淋洗液：80mm