铜锌富集物中铜含量的测定方法.pdfVIP

YS/T ××—×××× 附 录 A （资料性） 铜锌富集物典型照片 铜锌富集物典型照片见图A.1和图A.2。 图A.1 来自飞灰的铜锌富集物 图A.2 来自炉灰的铜锌富集物 7 YS/T ××—×××× 附 录 B （规范性） 铜锌富集物中铜含量的测定方法 B.1 方法原理 试样用硝酸溶解，三价砷和锑用溴氧化，控制溶液的PH值为3～4，用氟化氢铵掩蔽铁。加入碘 化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,对黄铜熔铸副产品铜 锌富集物（包括炉灰、飞灰）中的铜含量进行测定。 测定范围：铜0.5%～20.0%。 B.2 试剂 除另有说明，在分析中使用纯的试剂和蒸馏水或去离子水。 B.2.1 氨水(ρ=0.90g/ml)。 B.2.2 碘化钾溶液（100g/l）。 B.2.3 硝酸（1+2）。 B.2.4 冰乙酸。 B.2.5 氟化氢氨饱和溶液：贮存于聚乙烯瓶中。 B.2.6 铜化学标样。 B.2.7 硫氰酸钾溶液（100g/L）。 B.2.8 淀粉溶液 称取5g可溶性淀粉，慢慢加入1L蒸馏水或去离子水中，搅拌均匀，煮沸至溶液透明为止。 B.2.9 硫代硫酸钠标准滴定溶液 a）配制 称取250g硫代硫酸钠，置于1000mL烧杯中溶解，加入2g无水碳酸钠，移入10L棕色试瓶中，用 新煮沸冷却的蒸馏水稀释至约10L，充分摇动，静置10min以上。 b）标定 称取0.1g（精确至0.0001g）铜化学标样（B.2.6），按B.4.2.1～B.4.2.4步骤测定。 单位硫代硫酸钠溶液对应铜的当量TCu（g/ml），按公式（B.1）计算。 m p  N （B.1） v 式中： N —-单位硫代硫酸钠溶液对应铜的当量TCu（g/ml）； m —-铜化学标样的称量（g）； p —-铜化学标样的铜含量； v —-耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml）。 独立地进行三次测定，取其平均值。 8 YS/T ××—×××× B.3 样品 待测样品应呈粉末状、形貌一致，不应混入外来夹杂物。 B.4 取样测定 B.4.1取样 取50g样品进行研磨，过120目筛，然后按表B.1取样，精确至0.0001g。 表B.1取样 试料量 类别 g 炉灰 0.5 飞灰 1.0 同一份试样，独立地进行二次测定，取其平均值。 B.4.2 测定 B.4.2.1将试样（B.4.1）置于250mL烧杯中，沿烧杯壁缓慢加入10mL硝酸（B.