YS 475.6-2005铸造轴承合金化学分析方法　铝量的测定　铬天青S分光光度法.pdf

H 13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 475.6--2005铸造轴承合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法Methods for chemical analysis of cast bearing metals-Determination of aluminium content-Chromazuzol S spectrophotometric method2005-12-01实施2005-05-18发布国家发展和改革委员会发布 YS/T 475.6--2005前言YS/T475--2005《铸造轴承合金化学分析方法》共包括七个部分，本部分为第6部分。本部分为首次制定。采用铬天青S分光光度法测定铝量。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由云南省有色地质局个旧308矿产测试有限公司、个旧市冶金研究所参加起草。本部分主要起草人：赵如琳、黄薇。本部分主要验证人：张薇、缪璐、李凤玲、武莲芬。32 YS/T 475. 6--2005铸造轴承合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法1范围本部分规定了铸造轴承合金中铝含量的测定方法。本部分适用于铸造轴承合金中铝含量的测定。测定范围：0.0005%~0.100%。2方法提要锡基轴承合金试料用王水溶解，铅基轴承合金试料用氢溴酸溶解，在少量硫酸介质中用盐酸-氢溴酸挥发排尽锡、锑。于微酸性溶液中用适量硫代硫酸钠掩蔽铜，铝与铬天青S及聚乙二醇辛基苯基醚(OP)显色，于分光光度计波长610nm处，测量其吸光度。3试剂和材料3.11盐酸(p1.19 g/mL)3.2硝酸(pl.42 g/mL)。3.3硫酸(pl.84 g/mL)。3.4氢溴酸(pl.38 g/mL)。3.5过氧化氢（30%）。3. 6盐酸-氢溴酸：盐酸(3.1)与氢溴酸等体积混合。3.7盐酸（1+1）。3.8盐酸(1+20）。3.9盐酸（5十95）。3. 10氢氧化钠溶液（300g/L）。3. 11氨水(1+1)。3. 12氨水(1+10)。3.13氯化铵溶液（200g/L)。3.14硫代硫酸钠溶液（200g/L）。3. 15硫代硫酸钠溶液(20 g/L)。3.16抗坏血酸溶液（20g/L），用时现配。3.17百里酚蓝乙醇溶液（1 g/L）。3.18聚乙二醇辛基苯基醚(OP)溶液（1十99)。3.19乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH6.8）：称取300g乙酸铵，以水溶解后，加人3mL冰乙酸，用水稀释至1 L,混匀。3.20铬天青S溶液(0.6g/L)：称取0.300g铬天青S溶于250mL水中，溶解完全后，再加人250mL无水乙醇，混勺。3.21铜溶液：称取2.500g金属铜(≥99.99%)于400mL烧杯中，加20mL盐酸(3.1)及少许过氧化氢溶解完全，加热蒸发至近干，用水溶解并移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含5 mg铜。3.22铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（≥99.99%），加人15mL氢氧化钠溶液，加热溶解完全33 YS/T 475.6--2005后，用盐酸（3.7)中和至酸性（约需 20 mL)并过量40 mL,冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1 mg铝。用盐酸(3.9)逐级稀释至每毫升含10 μg铝。3.23铝标准溶液：移取25.00mL铝标准贮存溶液（10μg/mL)于250mL容量瓶中，加人1mL盐酸(3.7），以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1μg铝。4仪器、设备分光光度计。5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1铝质量分数/%试料量/g分取试液体积/mL0. 000 3-0. 001 01.0200. 001 0~0. 005 00. 5100. 005 0~0. 0200.350. 020~0. 1000.225.2测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1锡基轴承合金：将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加人8mL王水微热溶解完全，取下稍冷，加1mL硫酸(3.3)低温加热蒸至冒白烟30s，取下冷却，沿杯壁滴加5mL盐酸-氢溴酸，低温加热挥发排锡、，再加人3mL盐酸-氢溴酸排锡、锑二次，加3mL盐酸（3.1）及5滴过氧化氢，低温加热赶尽硫酸，取下冷却。加5滴盐酸(3.1）及5mL氯化铵溶液，用少许水吹洗杯壁，煮沸，取下冷却，用水移人-.- --50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀，视铝含量分取试液（表1）于50mL容量瓶中，补足5mL氯化铵溶液，加水稀释至20mL，以下按5.4.3条进行。5.4.2铅基轴承合金：将试料（5.1)置于15