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实验室质量控制方法 实验室内质量控制主要从空白试验、标准物质质量控制、校准曲线的 核查、加标回收以及使用质量控制图等几个方面来控制。 实验室质量控制是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所 采取的控制措施。它包括实验室内质量控制和实验室间质量控制两部 分内容。 实验室内质量控制又称内部质量控制，它是实验室分析人员对测试过 程进行自我控制的过程。依靠自己配置的质量控制样品，通过分析并 应用某种质量控制图或其他方法来控制分析质量。 实验室间质量控制一般是指由通晓分析方法和质量控制程序的专家 小组对实验室及其分析人员的分析质量定期或不定期试行考查的过 程。包括分发标准样对诸实验室的分析结果进行评价、对分析方法进 行协作实验验证、加密码样进行考察等。 实验室内质量控制主要从空白试验、标准物质质量控制、校准曲线的 核查、加标回收以及使用质量控制图等几个方面来控制。 一、空白实验值控制 在常规分析中，每次测定样品时必须同时进行空白试验。采用与正式 试验相同的器具、试剂和操作分析方法，对一种假定不含待测物质的 空白样品进行分析，称为空白试验。空白试验测得的结果称为空白试 验值。 在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的最终分析结果。空 白试验值反映了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中 的沾污等因素对样品测定产生的综合影响，直接关系到测定的最终结 果的准确性。 空白试验值低，数据离散程度小，分析结果的精度随之提高，它表明 分析方法和分析操作者的测试水平较高。当空白试验值偏高时，应全 面检查试验用水、试剂、量器和容器的沾污情况、测量仪器的性能及 试验环境的状态等，以便尽可能地降低空白试验值。 二、曲线绘制与线性检验 校准曲线包括工作曲线和标准曲线。 工作曲线：曲线和样品的测定步骤完全一样，即需要预处理。 标准曲线：曲线与样品的测定步骤不一样，即不需要做预处理。 制备标准系列和校准曲线应与样品测定同时进行；求出校准曲线的回 归方程式，计算相关系数r。相关系数r应大于或等于0.999，否则应 找出影响校准曲线线性关系的原因，并尽可能加以纠正，重新测定及 绘制新的校准曲线。利用校准曲线的响应值推测样品的浓度值时，其 浓度应在所作校准曲线的浓度范围内，不得将校准曲线任意外延。 应用标准曲线的分析方法，都是在样品测得信息号后，从标准曲线上 查的其含量(或浓度)，因此，能否准确绘制标准曲线，将直接影响到 样品分析结果的准确与否。 (1)标准曲线的绘制 溶液以纯溶剂为参比进行测量后，应先应用空白校正，然后绘制标 曲线。绘制时，一般根据4～6个浓度及其测量信号绘制。 (2)标准曲线的相关系数 绘制标准曲线所依据的两个变量的线性关系，决定着标准曲线的质量 和样品结果的准确度。影响标准曲线线性关系的因素有以下几点： 1) 分析方法。 2) 分析仪器的精密度。 3) 量器的准确度。 4) 分析人员的操作水平等。 三、标准物质控制 标准物质质量控制是指使用有证标准物质和实际样品同步分析，将标 准物质的分析结果与其保证值相比较，评价其准确度和检查实验室内 （或检验人员）存在的系统误差。 标准物质质量控制应符合以下要求： （1）实验室定期采用标准物质质量控制方法对实验室系统误差进行 检查和控制；不定期对检验人员或新上岗人员进行分析质量考核检 查。 （2）实验室每月标准物质质量控制样品不得少于实验室内质量控制 样品总数的5%，每个检验项目（参数）室内系统误差检查应不小于 2次/a。 （3）检验人员应定期采用标准物质对计量检测仪器和标准溶液进行 期间核查；根据实验室检测能力与分析方法变化实际情况等，采用标 准物质检查和控制室内系统误差，以保证检测数据的准确性。 四、平行双样 每次测定样品时必须同时进行平行试验。平行试验就是同一批取两个 以上相同的样品，以完全一致的条件(包括温度、湿度、仪器、试剂， 以及试验人)进行试验，看其结果的一致性，两样品间的误差是有国 标或其他标准要求的。其作用是防止偶然误差的产生，反应试验的精 密度。一般同一批次每10个样品加1个平行样。 五、加标回收 向样品中加入一定量待测物质的标准溶液进行测定，计算加标回收 率，保证方法的准确度。但有一定的局限性，在一批试样中，随机抽 取10％-20％的试样进行加标回收测定，加标量不能过大，一般为样 品含量的0.5-2倍，加标后的总含量不能超过测定上限。 六、质量控制图 质量控制图是监测常规分析过程中可能出现的误差，控制分析数据在 一定的精密度范围内，保证常规分析数据质量的有效方