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水质硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 合用范围 本标准合用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。 测定范围 本方法合用于测定硝酸盐氮浓度范围在～Ｌ之间。浓度更高时,可分取较少的试份测定。 最低检出浓度 采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml最低检出浓度为L敏捷度 当使用光程为30mm的比色皿试份体积为50ml,硝酸盐氮含量为L时，吸光度约单位。 使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为（L） 时,吸光度约单位。扰乱 水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生扰乱。含此类物质时,应作适合的前办理,以除去对测定的影响。 原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反响,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液 中,生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度计测定。 试剂 本标准所用试剂除还有说明外，均为剖析纯试剂，实验中所用的水，均 应用为蒸馏水或同样纯度的水。 硫酸：ρ=ml。 发烟硫酸（H2SO4·SO3）：含13%三氧化硫(SO3)。 注：（1）发烟硫酸在室温较低是凝结取用时，可先在40～50℃隔水浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸 的玻璃瓶直接置入水浴中，免得瓶裂惹起危险。 （2）发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时，可用硫酸（）按计算量进行稀释。 酚二磺酸（C6H3（OH）（SO3H）2）。 称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml硫酸（）使之溶解，， 再加75ml发烟硫酸（），充分混和，瓶口插一小漏斗，置瓶于开水 中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保留。 注：（1）当苯酚色泽边深时，应进行蒸馏精制。 （2）无发烟硫酸时，也可用硫酸（）代替，但应增加在开水浴中的加热时间之6h，制得的试剂尤应注 意防备吸收空气中的水分，免得因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，是测定结果偏低。 氨水（）ρ=ml 硝酸盐氮标准溶液：CN=100mg/l 将经  105～110℃干燥  2h  的硝酸钾（  KNO3）溶于水中，移入  1000ml 容量瓶中，用水稀释到标线，混匀，加  2ml  氯仿作保留剂，至 少可稳定6个月。 每毫升本标准溶液含mg硝酸盐氮。 硝酸盐氮标准溶液：CN=l。 吸取硝酸盐氮标准溶液，置蒸发皿中，加氢氧化钠溶液使调至PH=8，在水浴锅上蒸发至干。加2ml酚二磺酸试剂，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片晌，重复研磨一次，放置10min，加入少量水，定量移入500ml容量瓶中，加水至标线，混匀。 每毫升标准溶液含硝酸盐氮。 储于棕色瓶中，此溶液起码稳定６个月。 注：本溶液应同时制备两份，如发现浓度存在差别时，应从头吸取硝酸盐氮标准溶液进行制备。 硫酸银溶液 称取硫酸银（Ag2SO4）溶于水，稀释至1000ml。 此溶液可去除氯离子(Cl-)。 硫酸溶液：l。 氢氧化钠溶液：l。 EDTA二钠溶液 称取50gEDTA二钠盐的二水合物(C10H14N2O3Na2·12HO),溶于20ml 水中，使调成糊状，加入60ml氨水充分混淆，使之溶解。 氢氧化铝悬浮物 称取125g硫酸铝钾(KAl(SO4)2·12H2O)或硫酸铝铵 (NH4Al(SO4)2·12H2O)溶于1L水中，加热到60℃，在不断搅拌下徐 徐加入55ml氨水，使生成氢氧化铝积淀，充分搅拌后放置，弃去 上清夜。频频用水洗涤积淀，至倾出液无氯离子和铵盐。最后加 入300ml水使成悬浮液。使用前振摇平均。 高锰酸钾溶液：l。 ４仪器 常用实验室仪器及： 瓷蒸发皿：75～100ml容量。 具塞比色管：50ml 分光光度计：合用于测量波长410nm，并配有光程10nm和30nm的比色 皿。 采样和样品 按照国家标准规定及根据待测水的种类提出的建议进行采样。实验室样品可贮存在玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 硝酸盐氨的测定应在水样采集后立刻进行，必要时，应保留在4℃下，但 不得超过24h。 步骤 试份体积的选择 最大试份体积为50ml，可测定硝酸盐氨浓度至l。 空白实验 取50ml水，以与试份测定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操 作。 扰乱的清除带色物质 取100ml试样移入100ml具塞量筒中，加2ml氢氧化铝悬浮液，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初滤液的20ml。 氯离子 取100ml试样移入100ml具塞量筒中，根据以测定的氯离子含量，加入 相当量的硫酸银溶液，充分混淆，在暗处放置30min，使氯化银积淀凝集， 然后用慢速滤纸过滤，弃去最初滤液20ml。 注：(1)如不能获得澄清滤液，可将已加过硫酸银溶液后的试样在近80℃的水浴中加热，并使劲振摇，使积淀充 分凝集，冷却后再进行过虑。 (2)好像时需去除带色物质，则可在加入硫酸银溶液并混匀后，再加入2m