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固相法合成甘氨酸亚铁络合物 铁是人体所必需的养分之一。它的主要功能是以血液为特征的氧的运输，以细胞色素系统的形式参与组织呼吸，促进生理氧化还原。如果铁的摄入不足，就会导致营养性贫血、营养性贫血、问题妊娠、生长迟缓、对感染的耐受性低，并会长期损害神系统和运动系统。 人体缺铁一方面是由于食物中的草酸盐、植酸盐、磷酸盐等易与铁形成不溶性物质, 难以被人体吸收, 另一方面是由于只有亚铁离子才容易被人体吸收, 而亚铁离子又极不稳定, 极易被氧化成为不易被人体吸收的三价铁离子 1 实验部分 1.1 分析测试方法 甘氨酸 (生化试剂, 北京化工厂生产, 分析纯) 、硫酸亚铁铵 (西安化学试剂厂, 化学纯) , 实验用水均为二次蒸馏水, 其他试剂均为分析纯. Perkin-Elmer 2400型元素分析仪 (美国) , PE-M 1730型FTIR红外光谱仪 (美国) , UV-762紫外光谱仪 (上海精密仪器公司) , CDR-4P差动热分析仪 (上海精密科学仪器有限公司制) , R20017型电子天平. 1.2 还原剂的用量 为了防止二价铁离子氧化, 在实验开始前, 对盐酸羟铵、抗坏血酸钠和铁粉3种还原剂进行对比实验.按摩尔比2∶1取相同量的甘氨酸和硫酸亚铁铵, 加入相同量 (取总量的1%) 的还原剂, 研磨, 实验结果如表1 所示. 由表1可以看出, 盐酸羟铵的反应时间最快、现象最明显、产率最高、还原效果最好.其原因可能是抗坏血酸钠本身呈碱性, 达不到制备甘氨酸亚铁反应所需的酸度环境 按摩尔比2∶1取一定量的甘氨酸和硫酸亚铁铵, 用研钵混合研磨均匀后, 分成等量的3份, 分别加入不同量的盐酸羟铵, 实验结果见表2.由表2可知, 还原剂盐酸羟铵的用量以1.5%～2.0% 为宜, 少了反应不完全, 多了又会造成浪费.这与文献 1.3 1.3.1 研磨法制备有色固体配方 准确称取甘氨酸1.148 97 g、硫酸亚铁铵3.004 21 g、盐酸羟铵0.075 69 g, 放入研钵混合研磨, 3 min左右溶液开始变为淡紫罗兰色, 5 min左右变为褐色, 10 min左右变为酱状棕色, 保持该状态2 min左右, 得产品, 再放置一段时间, 用无水乙醇洗2～3次, 过滤, 烘干, 得棕色固体粉末3.483 08 g.实验过程中, 保持pH=6～7. 1.3.2 --混合法 准确称取甘氨酸1.200 69 g、硫酸亚铁铵3.083 76 g、盐酸羟铵0.085 09 g, 混合研磨均匀后, 放入坩埚中, 将坩埚移至可控温的电炉子上, 加热混合搅拌, 温度升至60 ℃左右时, 呈褐色, 75 ℃时呈熔融状态, 保持该温度2 min, 冷却至室温, 再放置一段时间后, 用无水乙醇洗2～3次, 过滤, 烘干, 得棕色固体粉末3.668 28 g. 所得产品均无味, 水溶液呈中性, 难溶于乙醇、丙酮、乙醚等.将两种方法得到的滤液与K 1.4 1.4.1 固相研磨法合成络合物最佳条件的确定 25 ℃, 反应时间10 min, 做不同摩尔比的系列实验, 见表3中的1、2、3, 得最佳摩尔比为 25 ℃, ∶ 综上, 固相研磨法合成甘氨酸亚铁络合物的最佳反应条件为 1.4.2 固相熔融法合成络合物最佳条件的确定 在75 ℃的熔融状态下, 做不同摩尔比的系列实验, 见表4中的1、2、3, 得最佳摩尔比为 ∶ 综上, 熔融法合成甘氨酸亚铁络合物的最佳反应条件为 2 结果与讨论 2.1 氨基酸亚铁的合成 用Perkin-Elmer 2400型元素分析仪, 对上述两种方法合成的络合物中C、H、N元素的质量分数进行测定, 理论值和测定值如表5所示.其中, 铁离子以二甲酚橙为指示剂, 用EDTA溶液进行滴定 由表5可见, 元素分析的测定值与计算值基本吻合.因此可确定该络合物的化学式为 (NH 由于有硫酸生成, 整个反应几乎保持在pH=6～7范围内进行, 而这恰是氨基酸亚铁生成的最佳酸度环境 2.2 甘氨酸亚铁的合成 用KBr压片法, 对甘氨酸和用两种方法合成的甘氨酸亚铁在400～4 000 cm 2.3 检测结果分析 以二次水为溶剂, 配置一定浓度的样品, 用UV-762紫外光谱仪先进行全程扫描, 再在200～400 nm波长范围内扫描, 结果如图2所示. 两种方法得到的甘氨酸亚铁的吸收峰的位置相同, 但强度相差0.047 3.由图2可见, 甘氨酸亚铁在200 nm处有一紫外吸收峰, 而甘氨酸没有紫外吸收峰.这可能是由于铁原子发生电荷跃迁, 即铁原子4s轨道上的1个电子首先激发跃迁到了4 p轨道上, 然后进行sP 2.4 络合物的性质 对络合物进行差热-热重分析, 在TG (热重) 曲线上有4个明显的失重台阶, 分别为14.6%、23.9%、25.0%和12.8