SN_T 2211-2016出口蜂皇浆中铅和镉的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2211—2016代替 SN/T 2211--2008出口蜂皇浆中铅和镉的测定Determination of lead and cadmium in royal jelly for export2016-06-28 发布2017-02-01实施中华人民共和国发布涂层#香尊国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2211-2016前 言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准代替SN/T 2211-2008《蜂皇浆中铅和镉的测定石墨炉原子吸收光谱法》。本标准与SN/T2211-2008相比主要技术变化如下：增加了第一法 ICP-MS方法;删除了第二法中使用的磷酸二氢铵溶液。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、浙江省检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人：戴骐、邹学权、王旭强、徐君辉、林晓娜、陈春、陈安、何卫东、俞梦翔、魏霄凌、戚锋峰。 SN/T 2211—2016出口蜂皇浆中铅和镉的测定-浓硝酸具强氧化性和腐蚀性，操作时应注意防护并在通风橱内进行。使用本标准的人员警示应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了蜂皇浆中铅和镉含量的测定方法。本标准适用于蜂皇浆中铅和镉含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法）3方法提要试样经消解后，消解液用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)测定，内标法定量。4　试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1 硝酸:MOS级,65%。4.2过氧化氢:p=1.10 g/mL,30%。4.3硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸（见4.1)缓慢加人到950mL水中，摇匀。4.4铅元素标准溶液：1000 μg/mL。4.5²镉元素标准溶液：1000μg/mL。4.6铟元素标准溶液：1000 μg/mL。4.7铋元素标准溶液：1000μg/ml。4.8铅、镉元素混合标准储备溶液（1.0μg/mL）：吸取0.10mI.铅元素标准溶液（见4.4）、镉元素标准溶液（见4.5），用硝酸溶液（见4.3)定容至100mI，此标准储备溶液相当于每毫升含1.0ug铅、镉。4.9铟和铋混合标准储备溶液（10μg/mL）：分别吸取1.0mL铟元素标准溶液（见4.6）和铋元素标准溶液（见4.7），用硝酸溶液（见4.3）定容至100mL。4.10氩气：纯度≥99.999%。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪。5.2分析天平:感量 1 mg。 SN/T 2211-20165.3↑微波消解系统。5.4控温加热器。5.5马弗炉。5.6可调压电炉。5.7容量瓶：使用前经20%硝酸浸泡过夜。6样品制备与保存样品取样后小心混匀，在混匀过程中应注意不使试样受到污染，试样应装人洁净的容器内，密封，并标明标记。试样应于室温下保存。1测定步骤7.1#样品消解7.1.1微波消解称取试样约0.5g(精确至1mg）,置于微波消解内罐中，加5mL硝酸（见 4.1）和2mL过氧化氢（见4.2），使样品充分浸润。置微波消解系统进行消解，参考消解程序参见附录A中表A.1。消解完毕，取出消解罐置于控温加热器（见5.4）上赶酸至近干,冷至室温，将溶液转移至25mL容量瓶中，用水冲洗罐壁3次以上，合并洗液并定容至刻度,混匀。7.1.2湿法消解称取试样1.0g(精确至1mg），置于50mL瓷埚中；加入1mL～2mL硝酸（见 4.1），浸泡5h。将埚置于电炉上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至马弗炉中450℃灰化2h。取出，冷却后加数滴硝酸（见4.1)于埚内的试样残渣中,再转人450℃马弗炉中继续灰化1h～2h，至试样呈灰白状，从炉中取出放冷后，用5ml.硝酸溶液（见4.3)溶解残渣，将溶液转移至25 mL容量瓶中，用10mL水冲洗埚3次,并人容量瓶中，定容至刻度，充分摇匀。7.2仪器工作条件应根据各自仪器的性能调至最佳状态，参考仪器工作条件参见附录B中表B.1和表B.2。7.3标准系列的制备标准溶液系列由标准储备溶液（见4.8)逐级稀释而成，介质为硝酸溶液（见4.3），标准溶液系列浓度见表1。取铟和铋混合标准储备溶液（见4.9)用硝酸溶液（见4.3)逐级稀释至1.0μg/L