QB_T 5406-2019口腔清洁护理用品 牙膏和漱口水中酸可溶性锌的检测 原子吸收分光光度法.pdf

ICS 71.100.40QB分类号：Y43中华人民共和国轻工行业标准QB/T 5406-2019牙膏和漱口水中酸可口腔清洁护理用品原子吸收分光光度法溶性锌的检测Oral care and cleansing products - Determination of acid soluble zinc intoothpaste and mouthwash - Atomic absorption spectrophotometry2020-04-01实施2019-11-11发布发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T5406-2019前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：好来化工（中山）有限公司、高露洁棕榄（中国）有限公司、云南白药集团股份有限公司、广州质量监督检测研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。本标准主要起草人：陈晓斌、周康、何琪莹、宋伟、李宏、高鹰、郭长虹、胡丹、吴智慧、赵姗姗。本标准为首次发布。1 QB/T5406-2019牙膏和漱口水中酸可溶性锌的口腔清洁护理用品吸收-光光度1 范围光光度法测定牙膏和漱口水中酸可溶性锌含量的方法。本标准规定了火焰原子泰加酸可容性总锌化合物的含量测定。本标准适用于牙膏和漱口水当取样量为1.0g时，本方法的定量限为本方法检测限为0.008定量限为0.025mg/L；3mg/L125mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新片版本（包活所有的修改单）适用于本文件分析实验室用水规格和试验金方法GB/T 66823原理原位生成）消解含采用硝酸消解不含有氧化锌和二氧化硅的试样，采用硝酸和氢氟酸（添加氟化钠有氧化锌和二氧化硅的试样，将试样中的酸可溶性锌化合物全部转入试液，并稀释适合的浓度范围。定浓度范围内，其吸光度与元素的含导入原子吸收分光光度计213.9mm的波长下测量吸光度，量成正比，与标准系列比较定量。4试剂和材料4.1除另有说明外，所用试利均为分析纯，实验用水为符合GB/T6682二级水4.2 硝酸。4.3氟化钠。取5mL硝酸（4.2），，放冷待4.45%硝酸溶液：加入95L水招4.5锌标准溶液000μgmL）：购买有证标准物质。准溶液（45）至100mL容量瓶中，备液用移液管移取1.00mL锌标4.6锌离子标准0μg/ml定容到刻度，混匀。该溶液保质期为1个月。用硝酸溶液（4.4）系列工作溶液：精确量取一定量的锌离子标准储备液（4.6），用硝酸溶液（4.4）稀释4.7锌离子标准mL、1.25ug/mL、1.50μg/mL的标准配制锌离子系列工作液，浓度为0/mL、0.75μg/mL、1.00 μg工作溶液。5仪器与设备5.1原子吸收分光光度计。5.2锌空心阴极灯。5.3分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。5.4 分析天平：精度为0.1mg。5.5离心机：转速不小于6000r/min。5.6磁力搅拌器。1 OB/T5406-20196分析步骤6. 1试样的处理警示：消解中使用到浓硝酸，整个消解过程应在通风橱中进行。6.1.1牙膏试样：称取试样1g5mL硝酸（4.2），加盖，于沸（精确到0.0001g），在通风橱内加水浴消解20min，经常摇动当牙膏中同时含有氧化锌和氧化硅时，口入1.0氟化钠（4.3）一起消解]，最后开盖加热至棕黄至室温冷去将溶液转移至00ml容量瓶中，容器至，用水定容到刻少用25mL水分5次洗涤，度，摇。取摇匀后溶液6000r/min离心15min。瓶中，用5%硝移取2.00mL上清液至100mL容量酸溶液（4.4）定容到刻度备用。度并摇久R注1：样品消解世也可采用经同等果验证的条件。注2：加入氟化钠纳的操作过需要用塑料器血6.1.2漱口水试样称取试式样1g（精确到0.0001通风橱内加入5mL硝酸（4.2），加盖，于冷却至将溶液转量瓶中，容器至少沸水浴消解20min温，移至100少用25m0mL容mL水分5次洗涤，摇勺合并洗液，用水定容到刻度移取2.00mL置于100mL容量瓶中，用5%硝酸溶液（4.4）定容H到刻度并摇匀备用6.2空白实验除不加试样外均按上述步骤进行6.3仪器条件按照仪器说明书将仅器工作条件调整到最佳状态，仪器操作的参考条件见表1仪器的参考工作条件参数检测波长213.9扫工E宽度/nm1.0燃气流量/（L/t乙炔2.00空气助燃气流量//min)延送时间/s检测时间/：5灯电流/mA5.0扣背景开6.4测定6.4.1标准曲线的绘制待仪器稳定后，录A的仪器工作条件，