SHT 1485.2-1995工业用二乙烯苯中各组分含量的测定 气相色谱法.pdf

SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1485.2—95工业用二乙烯苯中各组分含量的测定气相色谱法1995-03-29发布1995-10-01实施中国石油化工总公司发布 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1485.2—95工业用二乙烯苯中各组分含量的测定代替 SH 1485-92气相色谱法1 主题内容与适用范围本标准规定了测定工业用二乙烯苯中二乙苯、二乙烯苯、萘含量的方法气相色谱法。本标准适用于工业用二乙烯苯中二乙苯和萘含量大于0.1%的试样。2 引用标准GB/T3723一83　工业用化学产品采样的安全通则GB/T 6678-86化工产品采样总则GB/T6680—86　液体化工产品采样通则GB/T 9722—88化学试剂气相色谱法通则3方法原理液体试样通过微量注射器注入色谱柱，在载气的带动下，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器或热导检测器进行检测，记录其色谱图，用面积归一化法进行定量。4主要材料及试剂4.1氮气：纯度大于99.999%，经分子筛和硅胶净化。4.2氢气：纯度大于99%，经分子筛和硅胶净化。4.3空气：经分子筛和硅胶干燥净化。4.4固定液:MPBHxB[双-(对-已氧基苯甲酸)-邻-甲基苯=酚酯}。4.5载体：釉化b201载体，直径0.149～0.177mm（80～100目）；或类似性能的其他红色载体。5仪器与设备5.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器或热导检测器的气相色谱仪，单个杂质峰的最低检测量为0.1%.5.2记录装置：积分仪或色谱数据处理机。5.3微量注射器：10μL。6采样按GB/T 3723.GB/T 6678、GB/T 6680的规定进行。7 分析步骤7.1推荐的色谱操作条件见表1。能达到同等分离效果的其他色谱柱均可使用。中国石油化工总公司1995-03-29批准1995-10-01实施 SH/T 1485. 2—95推荐色谱操作条件表1#毛细管柱填充柱色藍谱柱弹性石英玻璃不锈钢柱管材料聚乙二醇 20 MMPBHxB固定液7: 100液载比釉化b201载体载体0.149~0.177载体尺寸，mm252. 0柱长,m0.323内径,mm氢火焰氢火焰热导检测器类型190工作电流，mA260检测器温度，C260200气上温度，℃110135130柱温,℃N?N2Hz载气类型3017载气流速，mL/min17线速度，cm/sec120 : 1分流比0. 2~0. 40. 1进样量,μL0. 2~0. 4注：在使用氢气作载气时，应严格控制气路系统无泄漏，尾气要妥善处理。7.2试样规定对色谱仪进行必要的调节，以达到表1所列的操作条件或能获得满意分离的其他适宜条件，稳定后即可进样测试。7.3典型色谱图见图1或图2。2 SH/T 1485.2-9510时间.min图1毛细管柱典型色谱图1一间-二乙苯;2一对-二乙苯;3一邻-二乙苯;4一间-乙烯乙基苯;5一对-乙烯乙基苯;6一间-二乙烯苯 7一对-二乙烯苯,8一萘时间，min10图2填充柱典型色谱图1一间-二乙苯;2—对、邻-二乙苯:3—未知峰;4—未知峰:5一间-乙烯乙基苯;6未知蜂;7一对-乙烯乙基苯;8一间-二乙烯苯;9一对-二乙烯苯;10一萘 SH/T 1485.2—957.4计算各待测组分的质量百分含量z；按下式计算：A,100A式中：A,-试样中组分i的峰面积。8结果的表示。二次测定结果之差应符合第9章规定的精密度。取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。9精密度9.1重复性在同一实验室,同一操作员，使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法，对同一试样进行二次重复测定，其测定值之差对于二乙苯应不大于平均值的3%；二乙烯苯应不大于平均值的2%；萘应不大于平均值的10%（95%置信水平）。10报告报告应包括以下内容：有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样时间等a.b.分析结果。测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。c.d.分析人员的姓名及分析日期等。附加说明：本标准由上海高桥石油化工公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海高桥石油化工公司化工厂负责起草。本标准主要起草人程玲玲、崔晓蕾。 58L/HS中华人民共和国石油化工行业标准工业用二乙烯苯中各组分含量的测定气相色谱法SH/T 1485.2—95中国标出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：8522112中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印*开本 880×1230 1/16　印张 1/2　字数 9千字1996年1月第一版　1996年1月第一次印刷印数 1-1 500*标目 280-38