SHT 0509-1992石油沥青组分测定法.pdf

SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0509-92石油沥青组分测定法1993-07-01实施1992-07-23发布中国石油化工总公司发布 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0509-92石油沥青组分测定法1 主题内容与适用范围本标准规定了石油沥青四组分（饱和分、芳香分、胶质、沥青质）的测定方法。本标准适用于渣油、石油沥青的四组分测定。2方法概要将试样用正庚烷沉淀出沥青质，过滤后，用正庚烷回流除去沉淀中夹杂的可溶分，再用甲苯回流溶解沉淀，得到沥青质。将脱沥青质部分吸附于氧化铝色谱柱上，依次用正庚烷（或石油醚）、甲苯、甲苯乙醇展开洗出，对应得到饱和分、芳香分、胶质。3试剂与材料3.1正庚烷：分析纯，脱芳（硫酸甲醛试验合格）。3.2石油醚：分析纯，60～90℃，脱芳（硫酸甲醛试验合格）。3.3甲苯：化学纯。3.495%乙醇：化学纯。3.5氧化铝：中性，层析用，100～200目，比表面150m²/g，孔容0.23～0.27cm²/g，使用前须活化。3.6，定量滤纸：中速，Φ11.0～12.5cm。4 仪器4.1·沥青质测定器：见图1，包括磨口三角瓶，抽提器及冷凝器。4.2电热套。4.3 玻璃短颈漏斗：Φ 75~90 mm。4.4 漏斗架。4.5玻璃吸附柱：见图2。外面带夹套，热水循环保温。4.6超级恒温水浴。4.7 马福炉：0 ～800℃。4.8真空烘箱：可使温度保持在105～110℃，真空度保持在93±1kPa（700±10mmHg）。4.9磨口三角瓶：24号磨口，150～250mL。4.10干燥器：带活塞，容积3000mL，无干燥剂；容积3000～5000mL，有干燥剂。4.11分析天平：感量0.0001g。4.12量简：20，50，100mL。1993-07-01实施中国石油化工总公司1992-07-23批准1 SH/T 0509 -92$34.5/35n@23$5~7$24/29$8938图1沥青质测定器及抽提器尺寸1－冷凝器；2－四个爪，3一滤纸，4一抽提器；5一磨口三角瓶 SH/T 0509-92内内11 ~ 12.$10..图2吸附柱尺寸及吸附装置图1一溶剂，2一活性氧化铝，3棉花；4一接受瓶；5一超级恒温水浴5试验准备5.1氧化铝活化：将氧化铝放于瓷蒸发血内，在马福炉中于500℃下活化6h，取出后立即放入带活塞的干燥器中，冷至室温，装入带塞已称量过的细口瓶中，按氧化铝净重加入1%的蒸馏水，盖紧塞子，剧烈摇动 5 min，放置24 h后备用，有效期一周。5.2安全措施：本方法所用溶剂均易燃，且多数有一定程度的毒性，应注意安全防火，试验应在通风橱内进行。6 试验步骤6.1　分析流程见图 3:对沥青质含量大于10%的样品，用正庚烷沉淀法分离沥青质，将可溶分用冲洗色谱法测定其余三个组分；对沥青质小于10%的样品，可称取二份试样，一份测定沥青质；另一份直接测定饱和分、芳香分、胶质加沥青质。6.2沥青质含量的测定：6.2.1在已恒重过的磨口三角瓶中，称取试样1±0.1g（对沥青质含量低于10%的样品），或0.5土0.01g（对沥青质含量高于10%的样品），称量至0.0001g，按每克试样50mL的比例加入正庚烷。6.2.2将装有试样及正庚烷的磨口三角瓶（瓶1，见图3）与冷凝器相连，加热回流0.5h（对氧化沥青回流时间可延长至1 h)，待溶液冷却后，取下瓶1，盖好瓶塞，在暗处静置沉降1h。3 SH/T 0509—92渣油、沥青正烷烷回流后静止沉降(瓶1)过滤沉淀物可溶分（瓶2）正庚烷回流（瓶2)三氧化二铝柱色正庚烷冲洗不浴分甲苯回流(瓶1)脱附物(瓶3)吸附物(饱和分）可溶分甲苯冲洗(沥青质）脱附物(瓶4)吸附物(芳香分）甲苯二乙醇冲洗甲苯冲洗乙醇冲洗脱附物(瓶5)(胶质或胶质加沥青质）图3渣油、沥青组分分析流程图 SH/T 0509-926.2.3在不产生动摇的条件下，尽可能地将上部清液慢慢倒入装有定量滤纸的漏斗中，最后将剩余的少量溶液和沉淀摇动并倒入滤纸，注意勿使沥青质升至滤纸的上缘。瓶1中的残留物用60～70℃的热正庚烷30mL分多次洗涤，洗涤液亦倒入滤纸中，全部滤液收集于瓶2中。瓶1不必洗涤，留待6.2.5使用。6.2.4折叠带有沉淀的滤纸、放入抽提器中，将瓶2与抽提器、冷凝器按图1组装好，加热回流1h,回流完毕，稍冷却，取下瓶2以后按6.3.1进行。6.2.5往瓶1中加60mL甲苯，装上抽提器，冷凝器，回流至少1h，抽提至液滴无色，滤纸基本无色为止。6.2.6冷却后取下瓶1，蒸出甲苯后,放入真空烘箱中,在105～110C,93±1kPa（700±10mmHg)的条件下，保持1h，取出后在干燥器中冷却至室温，称量值为沥青质质量m1。6.3测定饱和分、芳香分、胶质（或胶质加沥青质）含量：6.3.1回收瓶2中的大