SNT 2406-2009玩具中木材防腐剂的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2406—2009玩具中木材防腐剂的测定Determination of wood preservatives in toys2010-03-16 实施2009-09-02 发布HOX中华人民共和国会层核要1950160查询员发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2406—2009前言本标准参考了EN71-10：2005《有机化合物样品制备和提取》（英文版）中章节6和EN71-112005《有机化合物分析方法》（英文版)中章节5.6。本标准附录 A、附录 B和附录 C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：白桦、马强、丁岩、闫妍、卫碧文。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2406—2009玩具中木材防腐剂的测定1范围本标准规定了木质玩具中防腐剂2,4-二氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、五氯苯酚、林丹、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯的气相色谱测定方法。本标准适用于木质玩具中防腐剂2,4-二氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、五氯苯酚、林丹、氟氯氰菊酯-氯氰菊酯-溴氰菊酯氯菊酯的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用手本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注白期的引角文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3原理用乙醇/冰醋酸(9+1)溶液提取木制玩具中防腐剂(参见附录:A),提取液经乙酸酐进行衍生化后采用气相色谱进行测定，内标工作曲线法定量。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯试验用水应符合:GB/T,6682一级水的标准。4.1　正已烷。4.2乙醇。4.3 冰乙酸。4.4乙酸酐。4.5碳酸钾。4.6无水硫酸钠：使用前在650℃灼烧.4.h，贮手干燥器中，冷却后备用。4.7碳酸钾溶液(0.1mol/L)：称取:13.8g碳酸钾在100bmL容量瓶中，用水定容，混匀。硫酸钠溶液(20 g/L):称取 20g无永硫酸钠到 1000lL蓉量瓶中，用水定容,混匀。4.84.9乙醇/冰醋酸（9十1）：取乙醇与冰醋酸配置成体积比为9：1的溶液。4.102,4-二氯苯酚标准品：纯度≥98%。4.112,3,4,6-四氯苯酚标准品：纯度≥98%。4.122,4,6-三氯苯酚标准品：纯度≥98%。4.132,4,5-三氯苯酚标准品：纯度≥98%。4.14五氯苯酚标准品：纯度≥98%。4. 15林丹标准品：纯度≥98%。4.16氟氯氰菊酯标准品：异构体混合物。4. 17氯氰菊酯标准品：纯度≥97%。4.18溴氰菊酯标准品：纯度≥98%。4.19氯菊酯标准品：异构体混合物。4.202,3,4-三氯苯酚（内标）：纯度≥99%。 SN/T 2406—20094.21标准储备液 1:准确称取约 14 mg 氟氯氰菊酯、氯氰菊酯,约25 mg 溴氰菊酯、氯菊酯（精确到0.1mg),用乙醇/冰醋酸溶液（4.9）定容至 50 mL。配制成氟氯氰菊酯、氯氰菊酯溶液浓度为280 μg/mL,溴氰菊酯、氯菊酯溶液浓度为 500μg/mL的标准储备溶液，见表1。表1标准储备液浓度浓度/(μg/mL)号物质组 280氟氯氰菊酯280氯氰菊酯1500溴氰菊酯500氯菊酯1602,4-二氯苯酚23402,3,4,6-四氯苯酚340五氯苯酚5002,4,6-三氯苯酚林丹5008402,4,5-三氯苯酚4.22标准储备液 2:准确称取约16mg 2,4-二氯苯酚（精确到0.1mg），以用乙醇/冰醋酸溶液（4.9)定容至100mL，配制成浓度为160μg/mL的标准储备溶液，见表1。4.23标准储备液3:准确称取约17mg的2,3,4,6-四氯苯酚和五氯苯酚、约25mg的2,4,6-三氯苯酚和林丹以及约42mg的2,4,5-三氯苯酚（精确到0.1mg），以乙醇/冰醋酸溶液（4.9)定容至50mL。配制成2,3,4,6-四氯苯酚和五氯苯酚浓度为340μg/mL，2，46-三氯苯酚和林丹浓度为500μg/mL，2，4，5-三氯苯酚浓度均为 840 μg/mL的标准储备溶液，见表 1。4.24混合标准储备溶液：准确移取各标准储备液于100mL容量瓶中，用乙醇/冰醋酸溶液（4.9)稀释,配制成氟氯氰菊酯、氯氰菊酯浓度为 28 μg/mL,溴氰菊酯、氯菊酯浓度为 50 μg/mL,2,4-二氯苯酚浓度为8 μg/