YB_T 4582.2-2017氮化硅铁 铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4582. 2—2017氮化硅铁铬含量的测定二苯碳酰二肼分光光度法Ferrosilicon nitrideDetermination of chromium content-Diphenylcarbonhydrazide spectrophotometric method2017-04-12 发布2017-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4582.2—2017前言YB/T4582《氮化硅铁》分析方法分为10部分。-第1部分：氮化硅铁钙含量的测定EDTA滴定法第2部分：氮化硅铁一铬含量的测定二苯碳酰二肼分光光度法一第3部分：氮化硅铁-磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法一第4部分：氮化硅铁硫含量的测定红外线吸收法一第5部分：氮化硅铁铝含量的测定EDTA滴定法一第6部分：氮化硅铁锰含量的测定高碘酸钠分光光度法第7部分：氮化硅铁全氮含量的测定中和滴定法一第8部分：氮化硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法第9部分：氮化硅铁钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法第10部分：氮化硅铁碳含量的测定红外线吸收法本部分为YB/T4582的第2部分。本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：李杰、李洁、张穗忠、谢芬、于录军、吴立新、李江文、卢文琪、卢春生。 YB/T 4582. 2—2017氮化硅铁铬含量的测定二苯碳酰二肼分光光度法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用二苯碳酰二肼分光光度法测定铬含量。本部分适用于氮化硅铁中铬含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%～2.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理试料用氢氧化钠熔融分解，以水浸取熔块，加人硝酸、氢氟酸，以高氯酸冒烟除去硅，再在硫酸溶液中以高锰酸钾氧化铬至正六价，加入过量碳酸钠溶液，使铁、镍等元素生成沉淀与铬分离。分取部分滤液，在酸度为0.05mol/L～0.2mol/L的硫酸溶液中使六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于分光光度计波长542nm处，测量其吸光度，计算铬的质量分数。4试剂除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的要求。4.1氢氧化钠，固体。4.2高纯铁（纯度大于99.98%），铬元素的含量小于0.0005%。4.33硝酸，pl.42g/mL。4.4氢氟酸，pl.15g/mL。4.5 高氯酸,pl.67g/mL。4.6 石硫酸，1十1。4.7硫酸，1十9。4.8高锰酸钾溶液，10g/L。称取5g高锰酸钾，溶于200mL水中，加热煮沸约1h，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或塞有玻璃棉的漏斗过滤，滤液加水稀释至500mL，混匀。4.9尿素溶液，200g/L。4.10亚硝酸钠溶液，20g/L。1 YB/T 4582.2—20174.11碳酸钠溶液，200g/L。4.12二苯碳酰二肼溶液,3g/L。称取0.3g二苯碳酰二肼溶于95mL无水乙醇和5mL冰乙酸(pl.05g/mL)混合溶液中，储于棕色瓶中。4.13铬标准溶液4.13.1铬储备液，1.00mg/mL。称取2.8290g经150℃干燥1h并冷却至室温的基准重铬酸钾（质量分数99.99%）于250mL烧杯中，加水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此储备液1mL含1.00mg铬。4.13.2铬标准溶液，20.0μg/mL。移取4.00mL铬储备液（见4.13.1)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含20.0μg铬。5设备和材料除非另有规定，所用容量瓶应符合GB/T12806的规定，吸量管应符合GB/T12807和GB/T12808的规定。5.1镍埚，容积30mL，铬含量应小于0.002%。5.2高温炉，温度适于控制在500℃～1000℃，控温精度为士20℃。5.3分光光度计按GB/T7729对分光光度计性能的判断，所用分光光度计