SN_T 0801.2-2011进出口动植物油脂 第2部分：含磷量检测方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0801.2--2011代替 SN/T 0801.2—1999进出口动植物油脂第2部分：含磷量检测方法Animal and vegetable oil and fats for import and export-Part 2 : Determination of phosphorous2011-07-01实施2011-02-25发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局y SN/T 0801.2—2011前言SN/T0801《进出口动植物油脂》共分为23部分：第1部分：杂质检验方法；第2部分：含磷量检测方法；第3部分：过氧化值检验方法；第4部分：华司脱试验检验方法；第5部分：熔点检验方法；第6部分：沉积物检验方法；第7部分：不溶溴化物检验方法；第8部分：比重（密度）检验方法；第9部分：透明度、气味、滋味检验方法；第10部分：浊点检验方法；第,11部分：油脚检验方法；第12部分：闪点的测定　闭口杯法；第13部分：干燥时间检验方法；第14部分：色泽检测方法；第15部分：不皂化物检验方法；第16部分：磷酸试验值检验方法；第17部分：脂肪酸凝固点检验方法；第18部分：水分及挥发物检测方法；第19部分：游离脂肪酸、酸价检验方法；第20部分：羟值检验方法；第21部分：叶绿素检验方法；-第22部分：聚乙烯检验方法；第23部分：溶剂残留量检验方法。本部分为SN/T0801的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替SN/T0801.2—1999《进出口动植物油脂含磷量的检验方法》。本部分与SN/T0801.2—1999相比，主要技术变化如下：修改了对不同磷含量的试样制备时的称样量；修改了测定结果单位的表达方式及精密度要求。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本部分主要起草人：赵婷、彭杨思、刘旸、孙俐、章骅、陈旭艳、王伟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 0801.2—1999。1 SN/T 0801.2—2011进出口动植物油脂第2部分：含磷量检测方法 范围SN/T0801的本部分规定了进出口动植物油脂含磷量的测定方法。本部分适用于进出口动植物油脂含磷量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。SN/T 0798进出口粮油、饲料检验检验名词术语3术语和定义SN/T0798界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3. 1finished product of animal and vegetable oil and-fats成品油经过处理适合人类食用的动植物油脂。41..4检验方法1.4.1方法原理样品灰化后，在酸性条件，与钼酸钠和硫酸联氨反应，生成蓝色磷钼蓝，比色法定量。4.2仪器设备4.2.1分光光度计。4.2.2分析天平：感量0.0001g。马弗炉。.4电热板或可调式电炉。瓷埚或石英埚：50mL、100mL。.6容量瓶:100 mL、500 mL。4.2.7移液管:1 mL、2 mL、5 mL、10 mL。4.2.8比色管:50 mL。4.2.9沸水浴。4.2.10 表面血。4.3 试剂和溶液所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 SN/T 0801.2—20114.3.1浓盐酸。4.3.2 浓硫酸。4.3.3氧化锌。4.3.425g/L钼酸钠溶液：于300mL蒸馏水中，小心加人140mL硫酸，冷却，加人12.5g钼酸钠，以蒸馏水稀释至500mL，充分混合，用前放置不小于24h。5g/L硫酸联氨水溶液:将0.15g硫酸联氨溶解在1I水中。4.3.61g/mL氢氧化钾水溶液：将50g氢氧化钾溶解在50mL水中。4.3.71mg/mL磷标准储备溶液：溶解磷酸二氢钾（使用前在105℃下干燥2h)1.0967g于蒸馏水，移人 250 mL容量瓶中。稀释至刻度,摇匀。1mg/mL磷标准工作溶液：吸取5ml.磷标准储备溶液于500ml容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。4.4分析步骤4.4.1样液制备称取试样于瓷埚中，根据试样的含磷量，成品油试样称量10.0g，非成品油称量2.0g～3.0g（精确至0.001g）。加氧化锌0.5g，于电热板或可调式电炉上缓慢加热，使样品变稠，断续加热至全部炭化。然后将埚置于550℃～600℃的马弗炉中灼烧2h，至试样完全灰化。取出埚冷却至室温，加人5 mL盐酸和5 mL蒸馏水，盖以表面皿,加热微沸5 min,将溶解液滤100 mL容量瓶中,以5mL热蒸馏水冲洗表面血、埚，再以热蒸馏水冲洗埚和滤纸5次，每次5mL，将滤液冷却到室温。滴加1