SN_T 2690-2010旧机电产品中氯乙烯的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2690—2010旧机电产品中氯乙烯的测定Determination of vinyl chloride in used mechanical and electronic products2011-05-01实施2010-11-01发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防坊 -SN/T2690—2010前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：张庆、王超、白桦、肖海清、董益阳、马强、闫妍。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。:--→ SN/T-2690--2010旧机电产品中氯乙烯的测定1范围本标准规定了旧机电产品中残留氯乙烯的顶空气相色谱质谱测定方法。本标准适用于旧机电产品中聚合物材料中残留氯乙烯的测定。2原理将样品置于顶空瓶中，在其玻璃化温度以上采用气相色谱质谱法测定氯乙烯的含量。3试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯3.1甲醇：色谱纯。3.2氯乙烯标准品溶液：商品化的有证标准溶液，500Gimg/1.，以甲醇为溶剂，氯乙烯纯度大于99.5%，冷藏避光保存。3.3标准工作溶液I：精确移取2mL氯乙烯标准品溶液至-100-mL棕色容量瓶中，甲醇定容，得到浓度为100mg/L的标准溶液，冷藏避光保存。3.4标准工作溶液ⅡI：精确移取1mL标准工作溶液I至1DOm棕色容量瓶中，甲醇定容，得到浓度为1mg/L的标准工作溶液Ⅱ，冷藏避光保存。4仪器和设备气相色谱仪，配有质量选择检测器（M$D)。4.14.2顶空进样器。4.3微量注射器：10μL、50μL4.4顶空瓶：20mL。4.5分析天平：感量为0.1mg。.5分析步骤5.1测定气相色谱质谱分析条件5.1.1由。于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。a）毛细管色谱柱：DB-624石英毛细管柱：30m×0.j32mm×1.80μm或等效者；b）程序升温：初始温度30℃（保持3min），然后以20℃/min的升温速率升至100℃（保持1）DB-624是由Agilent公司提供的商品名，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。1 SN/T2690—20101min），最后以200℃尾吹1min；c)载气：高纯氨，流速为1.4mL/min；d)进样口温度：120℃；e)进样模式：分流进样，分流比10：1；f)检测器：MSD，质量选择检测器；g)接口温度：280℃；h)离子化方式：EI；i)电离能量：70eV；j)监测方式：SIM;k)选择离子：定量离子62，定性离子61，64。5. 1. 2顶空分析条件a)顶空瓶平衡温度：90℃；b)平衡时间：90min;c)定量环温度：100℃；d)定量环体积：1mL；e)传输线温度：110℃；f)瓶压123kPa;载气压力16kPa5.1.3标准样的制备和标准工作曲线的绘制向顶空瓶内分别加人10μL，50μL和100μL的标准工作溶液Ⅱ，5μL，10μL和20μL的标准工作溶液I，迅速压紧瓶盖，配制得到一系列含有10ng、50ng、100ng、500ng、1000ng和2000ng氯乙烯的标准样，然后将标准样按浓度从低到高在上述实验条件下依次进行测定，以得到的色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的氯乙烯含量为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质的色谱图及质谱图参见附录A。5.1.4试样测定将样品粉碎成粒径为1mm左右的颗粒，混匀。称取已混和均匀的样品1g（精确至0.001g），置于顶空瓶中，并立即盖紧瓶盖，然后置于顶空进样器，在上述实验条件下进行测定。按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。5.2空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。6结果计算结果按式（1)计算（计算结果应扣除空白值），公式推导参见附录B： Cm + 1. 61 X Cm=1Vm式中：x样品中氯乙烯的质量浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）；Cm标准曲线查得氯乙烯的含量，单位为微克（μg）；V样品瓶的体积，单位为毫升（mL）；m样品质量，单位为克（g)；2 SN/T 2690—20101.61-—单位为毫升每克（mL/g)，其物理意义参见附录B。测定低限及回收率77.1·测定低限本方法对氯乙烯的定量限为0.01mg/kg，7.22回收率方法的添加回收率在86.5%～99.2%之间，平行6次测定的相对标准偏差小于5%。i13 SN/T2690—2010附录A（资料性附录）氯乙烯标准物质气相色谱质谱图氯乙烯标准样的总离子流图和氯乙烯标准物质的质谱图见图A.1。峰度600000