SN_T 0562-2013出口氧化钼粉中铅、铜含量测定方法 原子吸收法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0562--2013代替 SN/T 0562—1996氧化钼粉中铅、铜含量测定方法原子吸收法Determination of lead and copper contents in molybdenum oxide powderfor export-atomic absorption method2013-03-01发布2013-09-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0562--2013前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。原子吸收测定方法》。本标准代替SN/T0562一1996《出口氧化钼粉中铅、铜含量本标准与SN/T0562-1996相比，主要技术变化如下：本标准增加了试料空白溶液浓度的测定方法。本标准修改了标准名称。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：郭文雷、常芳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T 0562—1996。 SN/T 0562—2013氧化钼粉中铅、铜含量测定方法原子吸收法1 范围本标准规定了氧化钼粉中铅、铜含量的原子吸收光谱测定方法，本标准适用于氧化钼粉中铅、铜含量的测定。测定范围为铅：0.01%～0.5%（质量分数）；铜：0.01%～0.5%（质量分数）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备GB/T2007散装矿产品取样、制样通则GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法GB/T23768无机化工产品　火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料用盐酸-硝酸混合酸溶解，用空气-乙炔火焰，采用原子吸收分光光度计，分别在283.2nm、324.8nm波长处测量铅、铜的吸光度，标准加人法计算铅、铜的含量。试验原理详见GB/T23768。4 试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯或以上级别；所用水至少达到GB/T6682规定的三级纯度蒸馏水或去离子水的要求。4.1 硝酸:p=1.42 g/mL:4.2 盐酸:p=1.19 g/mlL。4.3盐酸-硝酸混合酸(3+1,V/V）。4.4 硝酸(1+1,V/V)。4.5 硝酸(1+99,V/V)。4.6铅标准储备溶液：1000ug/mL（按GB/T602配制或直接使用有证标准物质）。4.7铅标准溶液：移取铅标准储存溶液10.00 mL（4.6)于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5)稀释至刻度,此溶液 1 ml含 100 μg铅。4.8铜标准储备溶液：1000μg/mL(按GB/T602配制或直接使用有证标准物质）。4.9铜标准溶液：移取10.00mL铜标准储存溶液（4.8)于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含 100 μg铜。1 SN/T 0562—20135仪器5.1分析天平(0.1 mg）。5.2原子吸收分光光度计，附铅空心阴极灯和铜空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列标准者均可使用：a）灵敏度：在与测量试料溶液的基本相--致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.2ug/ml。铜的特征浓度应不大于 0.09 μg/mL。b）精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。c）工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。6取样与制样按照GB/T2007进行。试料需通过孔径0.074mm简篇网。试料葡在(105±2)℃下烘干。7 测定步骤7.1测定数量称取约0.5g试样，精确至0.1做两份试料的乎行测定，取其算术平均值。7.2测定7.2.1称取0.5000g试料（6），置于100ml锥型瓶中，先后加人水20㎡L，盐酸-硝酸混合溶液（4.3)10ml～15ml，在电热板上加热至溶解，煮沸2hin～3min，取下冷却，糍人100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，作被测试液备用。7.2.2移取4份上述溶液（7.2.1)各10ml，置于一组50mL的容量瓶中，分别加人铅标准溶液（4.7）0 ml、0.50 ml、1.50 ml、2.50 mlL.和網标准溶液(4.90 mlJ0.50 mY、1.50 mL、2.50ml,用水稀释至刻度，混匀。7.2.3铅的测定：使用空气-乙炔火焰，用铅空心阴极灯于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，以水调零，测量试液（7.2.2)的吸光度