SN_T 4046-2014出口食品中噻虫啉残留量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4046—2014出口食品中噻虫啉残留量的测定Determination of thiacloprid residues in food for export2014-11-19 发布2015-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4046—2014前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、南京师范大学、上海交通大学。本标准主要起草人：倪昕路、王传现、赵波、陈昌云、王正武、黄帆、宋业萍。- SN/T 4046—2014出口食品中噻虫啉残留量的测定1范围本标准规定了出口农产品中噻虫啉残留量的高效液相色谱测定方法，本标准适用于西红柿、大白菜、萝卜、马铃薯、苹果、香蕉、大豆、韭菜、洋葱、猪肉、鸡肉、猪肝、油脂、蜂蜜、大米、鸡蛋、牛奶、茶叶中噻虫啉残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3方法提要样品中的噻虫啉经乙酸乙酯或乙腈提取，SCX强阳离子交换固相萃取柱净化，用高效液相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3石油醚：色谱纯。4.4乙酸乙酯：色谱纯。4.5正已烷：色谱纯。4.6氯化钠。4.7无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h,贮于干燥器中,冷却后备用。4.8饱和氯化钠溶液。4.9石油醚-乙酸乙酯溶液（85+15，体积比）：取850mI石油醚，加人150mL乙酸乙酯，摇匀备用。4.10）石油醚-乙酸乙酯溶液（30+70，体积比）：取300mL石油醚，加入700mL乙酸乙酯，摇勾备用。4.11乙腈-水溶液（30十70，体积比）：取 300 mL乙腈，加人700 mI水，摇匀备用。4.12噻虫啉标准品（thiacloprid,C1。H,CIN,S,CAS编号 111988-49-9），纯度大于或等于95%。4.13标准贮备液：准确称取适量标准品（精确至0.0001g），用甲醇溶解配制成浓度为1 mg/mL标准贮备液。置于一18℃下保存，有效期为12个月。4.14标准工作液：根据实际使用需要，用甲醇将标准贮备液逐级稀释成适当浓度的标准工作液。置于4℃保存,有效期为3个月。4.15强阳离子交换固相萃取小柱：SCX,0.5 g,6 mI,或相当者。4.16微孔滤膜：0.22um,有机相型。1 SN/T 4046—20145仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。5.3 离心机:4 000 r/min。5.4组织捣碎机。5.5均质器。5.6固相萃取装置。5.7氮吹仪。5.8涡旋混匀器：转速可调。6试样制备与保存6.1 一般要求在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生待测物含量的变化。6.2水果、蔬菜类称取苹果、大白菜等水果或蔬菜样品500g，不可用水洗涤，取其可食用部分切碎后，用匀浆机将样品加工成浆状，混勾，分装入洁净的容器内，密闭并标明标记。于一18℃下冷冻保存。6.3鸡肉、猪肉、猪肝、鸡蛋等称取样品500g，将其切碎后（鸡蛋去壳），用勾浆机将样品加工成浆状，混匀，分装人洁净容器内，密闭并标明标记。于一18℃下冷冻保存。6.4蜂蜜取有代表性样品约500g。对于无结晶的样品将其搅拌均匀；对于有结晶析出的样品，在密闭情况下，将样品置于不超过60℃的水浴中温热，待样品全部融化后搅拌均勾，迅速冷却至室温。在融化时必须注意防止水分挥发。装人洁净容器内，密封并标明标记。室温下保存。6.5牛奶、油脂等液体或可融为液态的样品取有代表性样品约500 m。混匀后装人洁净容器作为试样,密封并标明标记。于18℃下冷冻保存。6.6大米、茶叶、大豆等干样品取代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净的容器内，密封，标明标记，室温下保存。7测定步骤7.1　提取7.1.1 水果、蔬菜类准确称取2 g（精确到0.01 g)试样于10 mL塑料离心管中,加人 2 ml饱和氯化钠,混匀。再加人2 SN/T 4046—20144 mL乙酸乙酯，用涡旋混合器混匀后，超声提取30min，于 4000 r/min转速下离心10min后取上清液于氮吹管。残渣按上述过程重复提取一次，合并两次提取液，将提取液于氮吹仪45℃浓缩至近干。用4mL石油醚-乙酸乙酯混合溶剂（85+15，体积比）溶解残渣。7.1.2鸡肉、猪肉、猪肝、蜂蜜、大米、鸡蛋、牛奶、大豆、