水中甲醇和丙酮的测定 气相色谱法（征求意见稿）.pdfVIP

目 次 前 言ii 1 适用范围1 2 方法原理1 3 干扰和消除1 4 试剂和材料2 5 仪器和设备2 6 样品3 7 分析步骤3 8 结果计算与表示5 9 精密度和准确度5 10 质量控制和质量保证6 11 废物处理7 12 注意事项7 附录A (资料性附录) 方法的精密度和准确度8 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体 健康，规范水和废水中甲醇和丙酮的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水和废水中甲醇和丙酮的气相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。 本标准验证单位：泰州市环境监测中心站、苏州市环境监测中心、南京市环境监测中心站、大连 市环境监测中心、济南市环境监测中心、上海市环境监测中心。 本标准环境保护部20□□年□□月□□日批准。 本标准自20□□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 水中甲醇和丙酮的测定 气相色谱法 警告：本方法所使用的化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤 和衣服。所有标准样品、试剂等均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染。 1 适用范围 本标准规定了测定水中甲醇和丙酮的气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中甲醇和丙酮物的测定。 当用顶空进样方式，顶空瓶为22ml，取样体积为10ml时,，甲醇的方法检出限为0.26mg/L，测定 下限为1.03mg/L，丙酮的方法检出限为0.03mg/L测定下限为0.12mg/L。 2 方法原理 将水样置于有一定液上空间的密闭容器中，水中的甲醇和丙酮就会向容器的液上空间挥发，产生蒸 气压。在一定条件下，组分在气液两相达成热力学动态平衡 （组分分压服从拉乌尔定律）。取气相样品 用带有氢火焰离子检测器 （FID）的气相色谱仪进行分析，以色谱保留时间定性，外标法定量，可得组 分中在水样的含量。 3 干扰和消除 3.1 实验室溶剂、试剂、玻璃器具和其他用于前处理的部件对甲醇和丙酮分析产生的干扰物，可以通过 实验室空白进行检验。当发现实验室分析过程确实对样品产生干扰，应仔细查找干扰源，及时消除，至 实验室空白检验分析合格后，才能继续进行样品分析。 3.2 采样、装运和储存的过程中，甲醇和丙酮会通过采样瓶的密封垫扩散造成污染，可以通过全程序空 白进行检验。当发现采样、装运或储存过程确实对样品产生干扰，应仔细查找干扰源，如果确实存在影 响分析结果的干扰，需重新进行采样分析。 3.3 高浓度样品与低浓度样品交替分析可能会造成干扰，当分析一个高浓度样品后应分析一个空白样品 以检验是否出现交叉污染。 3.4 甲醇和丙酮本身作为实验室的常用溶剂在实验室无处不在，要注意本实验的前处理房间的本底干 扰。 3.5 当用聚乙二醇填料的色谱柱分析时，5000mg/L 以下的四氢呋喃、500mg/L 以下丙烯醛和 1000mg/L 以下二氯甲烷对3.9mg/L低浓度目标物无干扰。25mg/L 以下乙酸乙酯对甲醇没有干扰，乙酸甲酯浓度 达到2.0mg/L 以下时，对丙酮基本无干扰。 1 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 4.1 空白试剂水 纯净水加热煮沸15分钟后加盖冷却使用，或者通入惰性气体进行吹扫以去除水中的甲醇和丙酮干 扰。空白水通过检验无高于方法检出限的目标化合物检出方能使用。  4.2 甲醇 （CH OH）标准样品贮备溶液 =7910μg/ml。