YB 109.4-1997硅钡合金化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰量.pdf

H 112YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 109.4-1997硅钡合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量Methods for chemical analysis of barium-siliconthe potassium periodate photometric methed forthe determination of manganese content1997-02-19发布1997-07-01实施中华人民共和国治金工业部发布 YB/T 109.4-1997前言硅钡合金作为炼钢工业的脱氧、脱硫除磷、降铝的添加剂和铸造孕育剂已广泛应用，并制订了标准。为了与产品标准配套，制订了硅钡合金化学分析方法标准，本标准为高碘酸钾光度法测定锰量。本标准在制定过程中进行了全面的条件试验。研究了试样的分解，锰的氧化介质，还原剂的选择等条件。对酸不溶残渣不溶性残渣含锰量甚微，可以忽约不计。钡的存在不干扰锰的测定，但要求所用试剂均不得带进硫酸根。YB/T109—1997在《硅钡合金化学分析方法》总标题下，包括7部分；第1部分《高氯酸脱水重量法测定硅量》；第2部分《硫酸钡重量法测定钡量》；第3部分《ECTA容量法测定铝量》；第4部分《高碘酸钾光度法测定锰量》第5部分《钼蓝光度法测定磷量》；第6部分《红外线吸收法测定碳量》；第7部分《红外线吸收法测定硫量》。本标准由冶金部信息标准研究院提出并归口。本标准由峨眉铁合金(集团)股份有限公司起草。本标准主要起草人：徐永培、侯文质、陶学华。 中华人民共和国黑色冶金行业标准硅钡合金化学分析方法YB/T 109.4—1997高碘酸钾光度法测定锰量 Methods for chemical analysis of barium-siliconthe potassium periodate photometric methed forthe determination of manganese content 范围7本标准规定了用高碘酸钾光度法测定锰量。本标准适用于硅钡合金中锰量的测定。测定范围：0.100%～0.500%。2方法提要试样用硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟除去氟离子，用磷酸冒烟消除高氮酸。在磷酸介质中，用高碘酸钾将锰氧化成紫红色的高锰酸，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。3 试剂3.1 高碘酸钾。3.2 硝酸(p 1.42 g/mL)。3.3 氢氟酸(p1.15 g/mL)。3.4 高氯酸(p 1.67g/mL)。3.5 盐酸(p 1.19 g/mL)。3.6 磷酸(p 1.70 g/mL)。3.7 尿素溶液(100 g/L)。3.8亚硝酸钠溶液（50g/L）。3.9锰标溶液：称取0.1000g金属锰（基准试剂），罩于250mL烧杯中，缓慢加入20mL盐酸（1+1），低温加热至试样完全溶解，加入2mL高氯酸（3.4）、10mL磷酸（3.6），加热至冒尽高氯酸白烟，液面平静，微冒磷酸烟。取下稍冷，加入50mL水，滴加过氧化氢（p1.10g/ml.)还原锰至无色，煮沸5～10 min，冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1 ml,含100 μg锰。3.10不含还原物质的水：在1000mL水中加入10mL磷酸（3.6)，加热煮沸，加入少量高碘酸钾（3.1）,继续加热煮沸5～10min，取下冷却至室温。4　试样4.1试样应通过0.125mm筛孔。4.2保存试样的粒度直径不小于3mm，并于密封干燥容器中保存不超过30d。1997-07-01实施中华人民共和国冶金工业部1997-02-19批准 YB/T 109. 4-19975分析步骤5.1试样量称取0.2000g试样。5.2空白试验随同试样做空白试验。5.3测定5.3.1将试样(5.1)置于干燥的铂Ⅲ中，缓慢加入10mL硝酸(3.2),边摇动边滴加氢氟酸（3.3)分解试样至无棕红色烟，低温加热至试样完全溶解，取下稍冷，加入10mL高氯酸（3.4），低温加热蒸发至体积约3mL，取下，加入5mL盐酸（3.5）10mL水，加热溶解盐类。取下，移入200mL烧杯内，洗净铂Ⅲ，加热煮沸至溶液清亮，取下，用定性滤纸过滤于另一个200 mL.烧杯内，洗净烧杯和滤纸，弃去残渣。5.3.2在滤液中加入15mL磷酸(3.6），低温加热至冒尽高氯酸白烟，液面平静，微冒磷酸烟,取下冷却。加入50mL水、0.5g高碘酸钾（3.1)，低温煮沸3min，取下冷却至室温，加入10mL尿素溶液(3.7)，移入100mL容量瓶中，用不含还原物质的水（3.10)稀释至刻度，混匀。5.3.3将部份溶液(5.3.2)移入适当厚度的吸收血中，向剩下的溶液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液(3.8)至紫红色刚好褪去作为参比溶液，于分光光度计，波长530nm