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工业分析 工业分析 第二章 试样的采集制备与分解 * * 第一页，共三十七页，2022年，8月28日 §2.1 试样的采集 工业分析测定步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择及测定 6 结果的计算和数据的评价 本章的重点是样品的采集、制备和分解 从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样 一、样品采集的意义 在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。 * * 第二页，共三十七页，2022年，8月28日 要求：采集到的样品能够代表原始物料的平均组成 分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss和分析操作的标准偏差Sa有关。 二、有关采样的基本术语 1、采样单元(sampling unit) 具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的） 2、份样(increment，子样) 用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料 * * 第三页，共三十七页，2022年，8月28日 4、实验室样品(laboratory sample) 为送往实验室供分析检验用的样品 5、参考样品（reference sample，备检样品） 与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。 3、原始样品（primary sample，送检样) 合并所采集的所有份样所得的样品 6、试样（test sample） 由实验室样品制备，用于分析检验的样品） * * 第四页，共三十七页，2022年，8月28日 三、采样的原则 1、均匀的物料：可以在物料的任意部位进行采样 2、非均匀的物料：随机采样，对所得的样品分别进行测定。 3、采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等) 四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定 对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。 * * 第五页，共三十七页，2022年，8月28日 总体物料的单元数 选取的最小单元数 总体物料的单元数 选取的最小单元数 1～10 11～49 50～64 65～81 82～101 102～125 126～151 152～181 全部单元 11 12 13 14 15 16 17 182～216 217～254 255～296 297～343 344～394 395～450 451～512 18 19 20 21 22 23 24 如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数： 即 N为总体单元数 * * 第六页，共三十七页，2022年，8月28日 2、采集样品的量 至少应满足三次重复测定的要求； 如需留存备考样品，应满足备考样品的要求； 如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式： mQ ≥kda mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm k、a —经验常数，由实验室求得 * * 第七页，共三十七页，2022年，8月28日 一般k值在0.02～ 1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1 ～ 0.3， 物料不太均匀0.4 ～ 0.6， 物料极不均匀0.7 ～ 1.0；a=1.8 ～ 2.5，地质部门一般规定为2 。 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。 例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2 则 采样量mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg * * 第八页，共三十七页，2022年，8月28日 如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg 3、采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作。如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样者等。 * * 第九页，共三十七页，2022年，8月28日 五、采样的方式 1、随机取样 随机取样又称概率取样。基本原理是物料总体中每份被取样的概率相等。将取样对象的全体划分成不同编号的部分，用随机数表进行取样。 2、分层取样 当物料总体有明显不同组成时，将物料分成几个层次，按层数大小成比例取样。 系统取样是按已知的变