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分析试样的采集与制备 第一页，共二十八页，2022年，8月28日 第2章 分析试样的采集与制备 2.1 试样的采集与预处理 2.2 试样的分解 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 目　录 第二页，共二十八页，2022年，8月28日 一、试样的采集 1、采样原则 —— 关键是要有代表性 采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 2.1 试样的采集与预处理 采样数目（单元数） 采样量（质量） 采样的代表性取决于 第三页，共二十八页，2022年，8月28日 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 采样准确度的要求 物料的不均匀性 采样单元数确定 采样量的确定 与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关 Q = K dα 第四页，共二十八页，2022年，8月28日 2 采样方法 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 固体试样 不均匀试样应选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。 矿物样品：基本反映主要地质特征的样品 土壤样品: 深度0-15cm或20cm的表土为试样 金属试样: 钻取几个不同点和不同深度取样 食品试样：“随机取样” 第五页，共二十八页，2022年，8月28日 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 液体试样 一般比较均匀，取样单元可较少。 当物料的量较大时，应从不同的位 置和深度分别采样，混合均匀后作 为分析试样。 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶。 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试，或采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。 第六页，共二十八页，2022年，8月28日 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏、冷冻、避光和密封等。 第七页，共二十八页，2022年，8月28日 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 水样 天然水 河水—上、中、下采样； 湖水--四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸； 用水（饮用、工业用、灌溉） 排放水 生活污水--与作息时间和季节性食物种类有关； 工业废水--与产品和工艺过程及排放时间有关。 第八页，共二十八页，2022年，8月28日 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 第九页，共二十八页，2022年，8月28日 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 气体试样 气体采样：泵用泵将气体泵入取样容器。 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。 过滤法采样：用于收集气溶胶中的非挥发性组分。 第十页，共二十八页，2022年，8月28日 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 生物试样 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性； 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。 第十一页，共二十八页，2022年，8月28日 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 二、试样的制备 1、制样程序 破碎——过筛——混匀——缩分（四分法） 先用粗筛，随试样颗粒逐渐减小改用细筛 粗、中、细碎 第十二页，共二十八页，2022年，8月28日 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 粗碎 中碎 弃去 粗副样 细碎 过筛混匀缩分 细副样 分析试样 过筛、混匀、缩分 弃去 过筛、混匀、缩分 制样程序 第十三页，共二十八页，2022年，8月28日 分 析 化 学 学 习 指 导 第2章 试样的采集与预处理 2、送样量 筛号/目 筛孔直径/mm 最小质量/Kg K=0.1 0.2 0.3 0.5 1.0 3 6.72 4.52 9.03 13.55 22.6 45.2 6 3.36 1.13 2.26 3.39 5.65 11.3 10 2.00 0.40 0.80 1.20 2.00 4.00 20 0.83 0.069 0.14 0.21 0.35 0.69 40 0.42 0.018 0.035 0.053 0.088 0.176 60 0.2