第四章均匀试验设计法.pptVIP

第一页，共十八页，2022年，8月28日 OPZ 的合成方法通常是以5 - 甲氧基- 2 - 巯基- 1H -苯并咪唑（简称“苯并咪唑物”）和2 - 氯甲基- 3，5- 二甲基- 4 - 甲氧基吡啶（简称“氯甲基物”）为原料，缩合成硫醚，再将硫醚氧化制得OPZ，最后重结晶提纯 。 第二页，共十八页，2022年，8月28日 这个工艺貌似很复杂的样子，如果考察全过程，的确将很复杂。但是有机合成通常都是分为好几个步骤完成的，每一步都是相对独立的一个试验过程。这里就只对硫醚氧化制备OPZ的工艺进行优化研究。 科研人员通过预试验，发现影响氧化反应的因素主要有5个，即反应物料配比、反应液pH值、氧化剂添加时间、反应温度、保温时间。 将上述5个因素在其考察范围内，前四个均分为5个水平，而保温时间分为10个水平。 第三页，共十八页，2022年，8月28日 已知各因素的考察范围是： 反应物料配比（X1）：n（硫醚）: n（间氯过氧苯甲酸）= 1:0.8～1:1.2，分为5水平； 反应液pH 值（X2）：7.0～ 9.0，分为5水平； 氧化剂添加时间（X3）：1.5 h～3.5 h，分为5水平； 反应温度（X4）：-15～5℃，分为5水平； 保温时间（X5）：0.5～5.0 h，分为10水平。 我们以产品的收率为试验指标，请问如何以较少的试验次数安排试验，以获得较好的合成工艺？ 第四页，共十八页，2022年，8月28日 学过的几种方法比较： 单因素试验：不均衡且不整齐可比，在优化试验中效率比较低 ； 因子设计法（完全设计法）：需要多少次，大家可以算一下； 正交设计法：由于因素、水平数较多，试验次数也将比较多 ，如L25(56)的正交试验，而10水平的只会比他多，不会比他少，因为正交试验是就大不就小。 均匀设计法： 若采用U11(1110)只需做10次即可。 （55试验次数105， 实际应为54×10次）； 第五页，共十八页，2022年，8月28日 第一步：试验目的和试验指标。 目的：研究以较少的试验次数安排试验，以获得较好的奥美拉唑合成工艺。 指标：产品收率。 第二步：挑选因素及水平，建立因素－水平表。 由于因素中最多的水平数为10，为了采用合适的均匀表，需要对其他因素拟水平。 第六页，共十八页，2022年，8月28日 因素－水平表 水平 因素 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 X1 1:0.8 1:0.9 1:1.0 1:1.1 1:1.2 1:0.8 1:0.9 1:1.0 1:1.1 1:1.2 X2 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 X3 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 X4 -15 -10 -5 0 5 -15 -10 -5 0 5 X5 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 第七页，共十八页，2022年，8月28日 第三步：选择合适的均匀表 由于因素中最多的水平数为10，因此需要选择的均匀表必须包含最多的因素和水平。 故此，选择U11（1110）表 。 第八页，共十八页，2022年，8月28日 U11(1110)均匀表 因素 No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 2 2 4 6 8 10 1 3 5 7 9 3 3 6 9 1 4 7 10 2 5 8 4 4 8 1 5 9 2 6 10 3 7 5 5 10 4 9 3 8 2 7 1 6 6 6 1 7 2 8 3 9 4 10 5 7 7 3 10 6 2 9 5 1 8 4 8 8 5 2 10 7 4 1 9 6 3 9 9 7 5 3 1 10 8 6 4 2 10 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 第九页，共十八页，2022年，8月28日 根据前面说的，去掉第11号试验行。另外由于因素数只有5个，还必须根据使用表安排列号。 U11(1110)均匀表的使用表 因素数 列号 2 1 7 3 1 5 7 4 1 2 5 7 5 1 2 3 5 7 6 1 2 3 4 7 10 7 1 2 3 4 5 7 10 8 1 2 3 4 5 6 7 10 9 1 2 3 4 5 6 7 9 10 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 第十页，共十八页，2022年，8月28日 即5个因素分别取1、2、3、5、7列的排列法。另外，由于X1～X4都只有5个水平，其他水平数不足的地方采用拟水平法补齐。 这样，安排的均匀试验表如下： 第十一页，共十八页，2022年，8月2