药物的鉴别—光谱鉴别药物(药物分析课件).pptx

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葡萄糖粉剂的鉴别;案例分析;概述; 【鉴别】(1)性状--比旋度 (2)取本品约0.2g,加水5ml溶解后 ,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (3)取干燥失重项下的本品适量,依法测定,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集702图)一 ;旋光度测定法;与斐林试剂反应;特殊试剂:;【红外鉴别】 1样品处理:取干燥失重后的粉末药品1-1.5mg,置于玛瑙研钵中,加入适量的溴化钾细粉(与供试品质量比为200:1)研磨混匀,放入压片膜具中,使铺展均匀,压膜与真空泵连接,抽真空2min,加压至(0.8±104)kpa保持压力2-5分钟。减压放气后取出供试片,目视检测,应透明,无明显颗粒。 2、将压好的片,装于红外分光光度计的样品池中,依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集702图);葡萄糖的红外图谱;鉴别试验的方法(光谱鉴别法);鉴别试验的方法;共轭结构;紫外-可见分光光度法特点;;常用的鉴别方法 1)比较吸收光谱特性的一致性 按照药品质量标准,在规定波长 区绘制吸收曲线,比较图谱是否一致。 ;2)测最大吸收波长或同时测最小吸收波长 ; 3)测定吸收波长或吸光度比值 维生素B12注射液:λmax:361nm、550nm A361/A550=3.15~3.45;4)规定波长和吸收系数 举例:贝诺酯的紫外光谱鉴别。; 5)测定规定一定浓度的溶液在λmax处的A 举例:20ug/ml的头孢噻吩钠水溶液,在237nm处测定其最大吸光度值A=0.65-0.72。;2.红外光谱鉴别法 红外光谱法是一种应用较广、专属性强的鉴别方法。 对于固体、液体、气体药品均适用,特别适用于结构相似同类药物的鉴别。红外光谱鉴别法适用于单一组分、结构明确的药物的鉴别,比如原料药,对于多组分药物,比如复方制剂或存在多晶现象的药物均不适用。 ;2.红外光谱鉴别法 (1)概念:红外光区(2.5~25μm)的吸收光谱 ;2.红外光谱鉴别法 主要依据:标准图谱对照法,主要参数是吸收峰的位置和吸收峰的强度,另外还需分析特征区与指纹区的峰形特点 ;红外光谱法鉴别原料药;注意事项

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