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重金属检查法 四种方法 硫代乙 酰胺法 炽灼检查法 硫化钠法 微孔滤膜法 当前第26页\共有64页\编于星期日\14点 （一）第一法 硫代乙酰胺法 1. 原理 对照法 适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。 当前第27页\共有64页\编于星期日\14点 1.本法用2ml pH3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液pH值为3～3.5。 2.显色剂：从ChP（1990）开始改用硫代乙酰胺做显色剂。 注意事项 3.若供试品中有微量Fe3+存在，会氧化硫化氢生成单质硫，干扰比色，加入抗坏血酸或盐酸羟胺（0.5～1.0g）还原Fe3+为Fe2+，可消除干扰。 当前第28页\共有64页\编于星期日\14点 （二）第二法 炽灼残渣法 适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。 500～600℃炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。 1. 原理 对照法 当前第29页\共有64页\编于星期日\14点 2. 操作方法 当前第30页\共有64页\编于星期日\14点 （三）第三法 硫化钠法 适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。 1. 原理 对照法 当前第31页\共有64页\编于星期日\14点 （四）第四法 微孔滤膜法 适用于含2～5?g重金属杂质及有色供试液的检查。 依一法检查，微孔滤膜过滤后比较色斑。 当前第32页\共有64页\编于星期日\14点 微孔滤膜法 当前第33页\共有64页\编于星期日\14点 砷盐检查法 古蔡法 方法 二乙基二硫代 氨基甲酸银法 （Ag-DDC） 当前第34页\共有64页\编于星期日\14点 砷斑制备 供试液 碘化钾试液 酸性 氯化亚锡 锌粒 溴化汞试纸 对照比较 当前第35页\共有64页\编于星期日\14点 古蔡法 金属锌酸 新生态 的氢 砷化氢 溴化汞 砷斑 比较 当前第36页\共有64页\编于星期日\14点 遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较 1. 原理 对照法 古蔡法 当前第37页\共有64页\编于星期日\14点 当前第38页\共有64页\编于星期日\14点 注意事项 1.酸性氯化亚锡及碘化钾的作用是： A. 还原As5+为As3+，加快反应速度； B. 碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行； C. 氯化亚锡与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，使氢气均匀而连续地发生； 2.醋酸铅棉花的作用是消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰，醋酸铅棉花60mg装管高度60～80mm。 当前第39页\共有64页\编于星期日\14点 3.砷斑不稳定，应立即观察 4. 干扰及排除 供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐时，加HNO3，△，使氧化成硫酸盐，以除去生成H2S干扰，如硫代硫酸钠中砷盐的检查。 5.具环状结构的有机药物，要先行有机破坏后再进行检查。常用的有机破坏方法： 碱破坏法：石灰法、无水碳酸钠碱融法 酸破坏法：如葡萄糖中砷盐的检查 当前第40页\共有64页\编于星期日\14点 酸碱度检查法 ph7为酸度 ph7为碱度 ph=7为酸碱度 1.指示剂法 2.酸碱滴定法 3.Ph值测定法 当前第41页\共有64页\编于星期日\14点 检查不含金属的有机药物或挥发性无机药物中混入的无机杂质(金属氧化物或无机盐类)。 1. 原理 样品炭化后+ H2SO4湿润→700～800℃炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分） 限量一般为0.1%～0.2% 炽灼残渣检查法 当前第42页\共有64页\编于星期日\14点 2. 操作方法 当前第43页\共有64页\编于星期日\14点 3. 注意事项 （1）供试品的取样量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。 当前第44页\共有64页\编于星期日\14点 （3）若残渣需留作重金属检查，则500～600℃炽灼至恒重。 （2）含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。 （4）加硫酸处理是使杂质转化为稳定的硫酸盐，并帮助有机物炭化 当前第45页\共有64页\编于星期日\14点 药品的检查技术详解演示文稿 当前第1页\共有64页\编于星期日\14点 （优选）药品的检查技术 当前第2页\共有64页\编于星期日\14点 概述 药品检查的主要内容 安全性