DB37_T 4481.4—2021土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第4部分：霜脲氰残留量的测定.docxVIP

ICS13.080CCSZ 18 ICS 13.080 CCS Z 18 山 东 省 地 方 标 准 DB37/T 4481.4—2021 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第 4 部分：霜脲氰残留量的测定 Determination of pesticide residues in soil Determination of pesticide residues in soil—Liquid chromatography-tandem mass spectrometry—Part 4:Determination of cymoxanil residues 2021 - 12 - 29 发布 2022 - 01 - 29 实施 山东省市场监督管理局 发 布 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件是DB37/T 4481《土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》的第4部分。DB37/T 4481 已经发布了以下部分： —— 第 1 部分：9 种三唑类杀菌剂残留量的测定； —— 第 2 部分：六种除草剂残留量的测定； —— 第 3 部分：壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和 4-正壬基酚残留量的测定； —— 第 4 部分：霜脲氰残留量的测定。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省农业农村厅提出并组织实施。 本文件由山东省农业标准化技术委员会归口。 引 言 作为土壤中农药残留分析的一部分，本文件规定了土壤中霜脲氰残留量液相色谱-串联质谱测定方法，方法的检出限、精密度等均能满足土壤样品检验的要求，对产地环境的保护、农产品产业的健康、可持续发展有积极和深远的意义。 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第 4 部分：霜脲氰残留量的测定 范围 本文件规定了土壤中霜脲氰残留量液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于土壤中霜脲氰残留量的测定。 注： 本标准的方法定量限为0.01 mg/kg，线性范围为0.01 mg/L～0.5 mg/L。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验用水规格和实验方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原 理 试样经乙腈提取，提取液经净化后，用液相色谱串联质谱仪检测，外标法定量。 5 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T 6682 规定的一级水。 试剂 5.1.1 乙腈（CH3CN，CAS 号：75-05-8）。 甲醇（CH3OH，CAS 号：65-56-1）：色谱纯。 乙酸铵（CH3COONH4，CAS 号：631-61-8）：色谱纯。 5.1.4 氯化钠（NaCl，CAS 号：7647-14-5）：140 ℃烘烤 4 h。 无水硫酸镁（MgSO4，CAS 号：7487-88-9）：650 ℃灼烧 4 h，置干燥器中贮存备用。 甲酸（HCOOH，CAS 号：64-18-6）：色谱纯。 5.2 溶液配制 0.05 %甲酸+2 mmol/L乙酸铵水溶液：准确吸取0.5 mL甲酸于1 000 mL容量瓶中，准确称取0.154 g乙酸铵于上述1 000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，然后将其置于超声波中超声15 min，现配现用。 5.3 标准品 霜脲氰标准品(cymoxanil,C7H10N4O3，CAS号：57966-95-7)：纯度≥96 %。 标准溶液配制 霜脲氰标准储备溶液（100 mg/L）：准确称取 10 mg（精确至 0.1 mg）霜脲氰标准品于 10 mL 容量瓶中，用甲醇溶解并转移至 100 mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，-18 ℃冷冻避光保存，有效期 6 个月。 霜脲氰标准工作溶液（10 mg/L）：准确吸取 1 mL 标准储备溶液于 10 mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，4 ℃下保存，有效期 1 个月。 材料 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：40 μm～60 μm。 十八烷基硅烷键合硅胶(C18)：50 μm。 微孔滤膜（有机相）：0.22 μm。 仪器和设备 液相色谱-串联质谱：配备电喷雾离子源（ESI）。 6.2 天平：感量 0.00 001 g 和感量 0.01 g。 恒温水浴振荡器（往复式）。 旋涡混匀器。 氮吹仪。 旋涡混匀器。 氮吹仪。 离心机：5 000 r/min。