DB37_T 4481.1—2021土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第1部分：9种三唑类杀菌剂残留量的测定.docxVIP

ICS13.080CCSZ 18 ICS 13.080 CCS Z 18 山 东 省 地 方 标 准 DB37/T 4481.1—2021 量的测定Determination of pesticides residues in soil—Liquid chromatography-massspectrometry— 量的测定 Determination of pesticides residues in soil—Liquid chromatography-mass spectrometry—Part 1:Determination of 9 triazole fungicides residues 2021-12-29 发布 2022-01-29 实施 山东省市场监督管理局 发 布 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件是DB37/T 4481《土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》的第1部分。DB37/T 4481 已经发布了以下部分： —— 第 1 部分：9 种三唑类杀菌剂残留量的测定； —— 第 2 部分：六种除草剂残留量的测定； —— 第 3 部分：壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和 4-正壬基酚残留量的测定； —— 第 4 部分：霜脲氰残留量的测定。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省农业农村厅提出并组织实施。 本文件由山东省农业标准化技术委员会归口。 引 言 作为土壤中农药残留分析的一部分，本文件规定了土壤中9种杀菌剂残留量液相色谱-串联质谱测定方法，方法的检出限、精密度等均能满足土壤样品检验的要求，对产地环境的保护、农产品产业的健康、可持续发展有积极和深远的意义。 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第 1 部分：9 种三唑类杀菌剂残留量的测定 范围 本文件规定了土壤中戊唑醇、氟硅唑、丙环唑、己唑醇、腈菌唑、苯醚甲环唑、三唑酮、腈苯唑、烯唑醇9种杀菌剂残留量液相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于土壤中戊唑醇、氟硅唑、丙环唑、己唑醇、腈菌唑、苯醚甲环唑、三唑酮、腈苯唑、烯唑醇9种杀菌剂残留量的测定。 注： 本文件测定土壤中上述9种杀菌剂定量限为0.01 mg/kg，线性范围0.005 mg/L～0.5 mg/L。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原 理 试样用乙腈提取、固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。 5 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的一级水。 试剂 5.1.1 甲醇（CH3OH，65-56-1）：色谱纯。 5.1.2 乙酸铵（CH3COONH4，631-61-8）：色谱纯。 5.1.3 乙腈（CH3CN，75-05-8）。 5.1.4 氯化钠（NaCl，7647-14-5）：140 ℃烘烤 4 h。 材料 固相萃取柱：Oasis PRiME HLB，150 mg/3 mL，或相当者。 滤膜：有机系，0.22 μm。 溶液配制 乙酸铵溶液（1 mmol/L）：准确称取0.077 g乙酸铵于1 000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，现配现用。 农药标准品 9种农药标准品，纯度≥95 %。 标准溶液配制 标准储备溶液（1 000 mg/L）：准确称取 10 mg（精确至 0.1 mg）各农药标准品，用甲醇溶解并定容至 10 mL，避光-18 ℃以下保存，有效期 1 年。 混合标准溶液：吸取一定量标准储备液于 50 mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光 0 ℃～4 ℃保存，有效期 1 个月。 仪器和设备 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 6.2 电子天平，感量 0.01 g 和 0.0 001 g。 多管漩涡混匀器。 快速混匀器。 离心机：3 000 r/min。配备 100 mL 具塞塑料离心管。 6.7 土壤筛：2 mm 孔径。 7 试样制备土壤鲜样，除去石块、动植物残体等杂物，风干后过 6.7 土壤筛：2 mm 孔径。 7 试样制备 土壤鲜样，除去石块、动植物残体等杂物，风干后过2 mm孔径筛，装入洁净容器，密封，标明标记， -18 ℃以下保存备用。 8 分析步骤 提取 称取10 g试样（精确至0.01