DB37_T 3979-2020 动物源性食品中211种农药及相关化学品残留量的测定　气相色谱-质谱法.docxVIP

ICS 67.050 X 04 DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB37/T 3979—2020 Determination of 211 pesticides and related chemicals residues in animal-derivedfoods—Gas chromatography-tandem mass spectrometry2020 - 06 - Determination of 211 pesticides and related chemicals residues in animal-derived foods—Gas chromatography-tandem mass spectrometry 2020 - 06 - 08 发布 2020 - 07 - 08 实施 山东省市场监督管理局 发 布 目次 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 原理 1 4 试剂与材料 1 5 仪器和设备 3 6 前 处理 3 7 测定 4 8 结果计算和表述 5 9 精 密度 5 10 定量限和回收率 6 附录 B（资料性附录） 211 种农药及相关化学品的保留时间、定量离子对、定性离子对 14 附录 B（资料性附录） 211 种农药及相关化学品的保留时间、定量离子对、定性离子对 14 附录 C（资料性附录） 211 种农药及其代谢物和内标化合物多反应监测（MRM）色谱图 21 附录 D（规范性附录） 实验室内重复性要求 28 附录 E（规范性附录） 实验室间再现性要求 29 附录 F（资料性附录） 样品添加浓度及回收率的实验数据 30 前言 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由青岛海关提出、归口并组织实施。 本标准起草单位：青岛海关技术中心、通标标准技术服务（青岛）有限公司。 本标准主要起草人：朱文璇、王渤、程刚、王剑、王仑、陈凯、逄昔莎、崔晓妮、辛文、汤永娇、田壮、王林、王宫璞、王玉花、王磊磊、孙正君、赫秀萍。 动物源性食品中 211 种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱 -质谱法 范围 本标准规定了动物源性食品中211种农药及相关化学品残留量的气相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、鸡蛋、奶及肝脏6种动物源性食品中的多农药残留量的测定，其 它食品可参照执行。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原 理 3 原 理 试样中的农药经乙腈提取，采用分散固相萃取（d-SPE）或固相萃取（SPE）方法净化，气相色谱- 串联质谱仪检测，内标法或者外标法定量。 4 试剂与材料 除另有规定外，在分析中仅使用确认为符合残留检测要求等级的试剂，水为符合GB/T 6682规定的 一级水。 试剂 乙腈（CH3CN，CAS 号：75-05-8）：色谱纯。 丙酮（CH3COCH3，CAS 号：67-64-1）：色谱纯。 无水硫酸镁（MgSO4，CAS 号：7487-88-9）：分析纯。 4.1.4 柠檬酸钠（Na3C6H5O7，CAS 号：6132-04-3）：分析纯。 柠檬酸氢二钠（C6H6Na2O7，CAS 号：6132-05-4）：分析纯。 乙酸铅（(CH3COO)2Pb，CAS 号：301-04-2）：分析纯。 溶液配制 饱和乙酸铅溶液配制：将45 g乙酸铅加入100 g水中溶解，一边搅拌，直到加进的乙酸铅饱和。 标准品 211 种农药及其代谢物标准物质：纯度≥95 %，见附录 A。 4.3.2 内标物氘代毒死蜱，纯度：95.4 %。 标准溶液配制 标准储备溶液 分别准确称取10 mg（精确至0.1 mg）标准品，使用丙酮溶解并定容到10 mL。若因农药标准物性状影响（如粘度过大等原因）可适当调整其称重量、定容体积或最终浓度。标准储备溶液-18 ℃±4 ℃避光保存，保存期为一年。 混合标准中间溶液（混合标准中间溶液 A、B、C） 按照农药的性质，将211种农药及其代谢物分为A、B、C三组。吸取一定量的农药标准储备溶于10 mL 容量瓶中，用丙酮定容至刻度，配制成10 mg/L的混合标准中间溶液（标品的分组情况见附录A），混合标准中间溶液-18 ℃±4 ℃避光保存，保存期为三个月。 混合标准工作溶液 分别吸取1.0 mLA、B、C混合标准中间溶液（4.4.2）于10 mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，配制成