DB37_T 4480—2021土壤中铬的测定　石墨炉原子吸收光谱法.docxVIP

ICS13.080CCSZ 18 ICS 13.080 CCS Z 18 山 东 省 地 方 标 准 DB 37/T 4480—2021 土壤中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Determination of chromium in soil—Graphite furnace atomic absorption spectrometry 2021 2021 - 12 - 29 发布 2022 - 01 - 29 实施 山东省市场监督管理局 发 布 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省农业农村厅提出并组织实施。 本文件由山东省农业标准化技术委员会归口。 土壤中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 警告：实验中使用的硝酸具有强氧化性和强腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，试剂配制和样品消解应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 范围 本文件规定了土壤中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本文件适用于土壤中铬的测定。 本方法铬的检出限为1.2 mg/kg；当取样量为0.2 g时，本方法铬的测定范围为5 mg/kg～187 mg/kg。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原 理 试样经酸消解后注入石墨炉中，所含铬元素经原子化形成的基态原子蒸汽对铬空心阴极灯发射的 357.9 nm特征谱线产生选择性吸收，在一定范围内其吸光度值与铬的质量浓度成正比，与标准系列比较定量。 5 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T 6682规定的二级水。 试剂 盐酸（HCl）：ρ=1.19 g/mL，优级纯。 硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/mL，优级纯。 氢氟酸（HF）：ρ=1.15 g/mL，优级纯。 磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。 硝酸镁（Mg(NO3)2·6H2O）。 试剂配制 5.2.1 硝酸-盐酸混合液：硝酸（5.1.2）与盐酸（5.1.1）按（3+1）配制，现用现配。 2 %硝酸：准确量取 20 mL 硝酸（5.1.2）加水定容至 1 000 mL。 基体改进剂：称取 1.0 g 磷酸二氢铵（5.1.4）、0.1 g 硝酸镁（5.1.5），用水溶解并定容至 100 mL，摇匀，现用现配。 标准品 重铬酸钾（K2Cr2O7）：纯度＞99.5 %。 标准溶液配制 5.4.1 铬标准储备液（1 000 mg/L）：称取 0.282 9 g（精确到 0.1 mg）重铬酸钾（5.3）（120 ℃恒重），用 2 %硝酸（5.2.2）溶解、定容到 100 mL 容量瓶，摇匀，转入聚乙烯塑料瓶内，于 0 ℃～5 ℃密封避光保存，有效期 6 个月。也可购买有证标准溶液。 铬标准中间液（20 mg/L）：吸取铬标准储备液（5.4.1）1 mL 于 50 mL 容量瓶中，用 2 %硝酸（5.2.2）定容，摇匀，转入聚乙烯塑料瓶内，于 0 ℃～5 ℃密封避光保存，有效期 1 个月。 铬标准工作液（600 μg/L）：吸取铬标准中间液（5.4.2）1.5 mL 于 50 mL 容量瓶中，用 2 %硝酸（5.2.2）定容，摇匀，现用现配。 仪器设备 原子吸收光谱仪，配石墨炉原子化器，带铬空心阴极灯。 微波消解仪，与消解内杯尺寸匹配的具孔式温控赶酸炉。 压力消解罐，与消解内杯尺寸匹配的具孔式温控赶酸炉。 恒温干燥箱。 电子天平：感量为 0.1 mg。 样品 将采集的土壤样品（一般不少于500 g）混匀后用四分法缩分至约100 g，缩分后的土样经风干后， 除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，过2 mm尼龙筛，混匀，再用玛瑙研钵研磨过0.149 mm尼龙筛，混匀，备用。 试验步骤 试样消解 微波消解法 称取试样0.2 g～0.3 g（精确到0.1 mg）于消解罐中，加入9 mL硝酸-盐酸混合液（5.2.1），置于赶酸炉140 ℃加热30 min，取出冷却至室温，再加入2 mL氢氟酸（5.1.3），进行消解（微波消解参考条件见附录A）。冷却后取出消解罐，置于赶酸炉，140 ℃赶酸60 min。消解罐冷却后，将消解液转移至50 mL 容量瓶，用2 %硝酸（5.2.2）洗涤内